權(quán)利要求書(shū)： 1.一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：包括以下步驟，Ⅰ.將濃度為40％的二甲胺溶液、濃度為52.15％的堿液、濃度為99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐(4)；

Ⅱ.由進(jìn)料緩沖罐(4)將物料先泵入第一反應(yīng)器(6)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，后泵入第二反應(yīng)器(10)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；其中第一反應(yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)均自上而下布置有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層和制冷循環(huán)換熱管，其中填料層內(nèi)裝碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、堿填料；第一反應(yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)均通入氮?dú)庠鰤海允沟谝环磻?yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)氣壓維持在0.2MPa～0.5MPa；第一反應(yīng)器(6)內(nèi)維持2℃～25℃的反應(yīng)溫度，第二反應(yīng)器(10)內(nèi)維持40℃～50℃的反應(yīng)溫度；第一反應(yīng)器(6)進(jìn)而第二反應(yīng)器(10)內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)流量均按0.15h～0.35h/次限定，反應(yīng)時(shí)間相同；

Ⅲ.到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后，將物料泵入低溫蒸餾釜(13)進(jìn)行低溫蒸餾，低溫蒸餾釜(13)溫度設(shè)定在40℃～50℃；隨后將低溫蒸餾釜(13)內(nèi)剩余物料泵入中溫蒸餾釜(15)進(jìn)行中溫蒸餾，中溫蒸餾釜(15)溫度設(shè)定在85℃～105℃；然后將中溫蒸餾釜(15)內(nèi)剩余物料泵入高溫蒸餾釜(17)進(jìn)行高溫蒸餾，高溫蒸餾釜(17)溫度設(shè)定在110℃～120℃；

Ⅳ.高溫蒸餾后將剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器(19)中冷凝，隨后泵入離心機(jī)(21)進(jìn)行離心分離，其中液相通過(guò)液相緩沖罐(22)進(jìn)入吸附脫色罐(24)脫色，固相進(jìn)入固相罐(23)；

Ⅴ.液相脫色后進(jìn)入液相成品罐(25)，然后通過(guò)壓濾機(jī)(26)壓濾后得到固相產(chǎn)品，最后通過(guò)輸送機(jī)(27)運(yùn)輸?shù)桨b機(jī)(28)內(nèi)分袋包裝，完成二甲基二烯丙基氯化銨成品的生產(chǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：選用陶瓷填料時(shí)，第一反應(yīng)器(6)內(nèi)裝填2目～4目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器(10)內(nèi)裝填5目～10目陶瓷規(guī)整填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)、中溫蒸餾釜(15)和高溫蒸餾釜(17)內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速均設(shè)為10r/min～25r/min，控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時(shí)間均為0.5h～2h，反應(yīng)物料蒸發(fā)率均選為10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中溫蒸餾釜(15)內(nèi)控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高溫蒸餾釜(17)內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)、中溫蒸餾釜(15)和高溫蒸餾釜(17)中除去的反應(yīng)物分別通入不同的捕集罐內(nèi)緩存，最后統(tǒng)一送污水站回收處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：蒸餾冷凝器(19)與第一反應(yīng)器(6)采用相同的制冷系統(tǒng)。

說(shuō)明書(shū)： 一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法。背景技術(shù)[0002] 二甲基二烯丙基氯化銨是一種含有兩個(gè)不飽和鍵的水溶性極強(qiáng)的季銨鹽，具有正電荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，它的均聚物聚二甲基二烯丙基氯化銨，可與其它乙烯基單體均聚或共聚，給聚合物引入季銨基基團(tuán)，因而具有極強(qiáng)的極性和對(duì)陰離子性物質(zhì)的親和力，從而成為合成絮凝劑及高吸水材料的新寵，在石油開(kāi)采、造紙采礦、紡織印染、日用化工以及水處理領(lǐng)域有著廣泛的用途，特別是近年來(lái)隨著其在水溶性高分子凈水劑和無(wú)醛固色劑方面的應(yīng)用擴(kuò)展，進(jìn)一步刺激了二甲基二烯丙基氯化銨國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求。[0003] 現(xiàn)在國(guó)內(nèi)二甲基二烯丙基氯化銨生產(chǎn)廠家還是以一步法將二甲胺和烯丙基氯及氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)制備產(chǎn)品單體為主，這種方法最大的問(wèn)題是反應(yīng)產(chǎn)物溶液中含有大量的副產(chǎn)物，如氯化鈉、烯醇、烯醛、叔胺鹽、烯丙基氯等，即使經(jīng)高成本減壓蒸餾也不能完全除去以上雜質(zhì)，嚴(yán)重影響著單體純度，限制了單體的聚合及其它方面的應(yīng)用。一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨除了副產(chǎn)物多，產(chǎn)品純度受限外，還在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中存在工藝流程不易實(shí)施、制作工序復(fù)雜、反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)效率低等一列問(wèn)題，因此一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨在反應(yīng)溫度控制、加料配比、方式及時(shí)間節(jié)點(diǎn)、PH值控制、蒸餾提純等方面還存在著諸多需要改進(jìn)的地方。[0004] 目前微通道反應(yīng)器在化學(xué)合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其中授權(quán)號(hào)為CN104370784B公開(kāi)了一種制備二甲基二丙烯基氯化銨的方法，其在制備過(guò)程的連續(xù)性、工藝的操作控制性方面有一定的優(yōu)勢(shì)，但離工業(yè)化應(yīng)用還有較大距離，首先是反應(yīng)溫度比較高，可造成實(shí)際工業(yè)化時(shí)能耗比較高；反應(yīng)需要一定的時(shí)間，而微反應(yīng)器持液量小，微反應(yīng)器在這方面受限嚴(yán)重；采用產(chǎn)品自然沉降分離法對(duì)產(chǎn)品去雜提純，效果差，不適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的要求，影響整體生產(chǎn)效率與企業(yè)收益。

[0005] 因此，針對(duì)以上不足，需要提供一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法。發(fā)明內(nèi)容[0006] (一)要解決的技術(shù)問(wèn)題[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是解決如何減少一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨的副產(chǎn)物的問(wèn)題。[0008] (二)技術(shù)方案[0009] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，包括以下步驟，[0010] Ⅰ.將濃度為40％的二甲胺溶液、濃度為52.15％的堿液、濃度為99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐；[0011] Ⅱ.由進(jìn)料緩沖罐將物料先泵入第一反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，后泵入第二反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；[0012] Ⅲ.到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后，將物料泵入低溫蒸餾釜進(jìn)行低溫蒸餾，低溫蒸餾釜溫度設(shè)定在40℃～50℃；隨后將低溫蒸餾釜內(nèi)剩余物料泵入中溫蒸餾釜進(jìn)行中溫蒸餾，中溫蒸餾釜溫度設(shè)定在85℃～105℃；然后將中溫蒸餾釜內(nèi)剩余物料泵入高溫蒸餾釜進(jìn)行高溫蒸餾，高溫蒸餾釜溫度設(shè)定在110℃～120℃；[0013] Ⅳ.高溫蒸餾后將剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器中冷凝，隨后泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，其中液相通過(guò)液相緩沖罐進(jìn)入吸附脫色罐脫色，[0014] 固相進(jìn)入固相罐；[0015] Ⅴ.液相脫色后進(jìn)入液相成品罐，然后通過(guò)壓濾機(jī)壓濾后得到固相產(chǎn)品，最后通過(guò)輸送機(jī)運(yùn)輸?shù)桨b機(jī)內(nèi)分袋包裝，完成二甲基二烯丙基氯化銨成品的生產(chǎn)。[0016] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均通入氮?dú)庠鰤?，以使第一反?yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)氣壓維持在0.2MPa～0.5MPa。[0017] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，第二反應(yīng)器內(nèi)氣壓大于第一反應(yīng)器內(nèi)氣壓。[0018] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器內(nèi)維持2℃～25℃的反應(yīng)溫度，第二反應(yīng)器內(nèi)維持40℃～50℃的反應(yīng)溫度；第一反應(yīng)器進(jìn)而第二反應(yīng)器內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)流量均按0.15h～0.35h/次限定，反應(yīng)時(shí)間相同。[0019] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均自上而下布置有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層和制冷循環(huán)換熱管，其中填料層內(nèi)裝碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、堿填料。[0020] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，選用陶瓷填料時(shí)，第一反應(yīng)器內(nèi)裝填2目～4目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器內(nèi)裝填5目～10目陶瓷規(guī)整填料。[0021] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜、中溫蒸餾釜和高溫蒸餾釜內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速均設(shè)為10r/min～25r/min，控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時(shí)間均為0.5h～2h，反應(yīng)物料蒸發(fā)率均選為10％。[0022] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

[0023] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜、中溫蒸餾釜和高溫蒸餾釜中除去的反應(yīng)物分別通入不同的捕集罐內(nèi)緩存，最后統(tǒng)一送污水站回收處理。[0024] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，優(yōu)選地，蒸餾冷凝器與第一反應(yīng)器采用相同的制冷系統(tǒng)。[0025] (三)有益效果[0026] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn)：[0027] 本發(fā)明在第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均采用氮?dú)饧訅合鄬?duì)低溫反應(yīng)，有利于分別加快叔胺反應(yīng)和季胺化反應(yīng)，抑制其他反應(yīng)，最大程度減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；而且采用隔膜泵加壓循環(huán)流經(jīng)陶瓷孔道進(jìn)行反應(yīng)，代替普通反應(yīng)釜的攪拌反應(yīng)，同時(shí)克服了微孔反應(yīng)器持液量小的缺點(diǎn)，減少物料蒸發(fā)，縮短反應(yīng)時(shí)間，適合工業(yè)化量產(chǎn)需求；并且采用捕集真空泵維持負(fù)壓蒸餾，以縮短蒸餾時(shí)間，雜質(zhì)分離效果好。附圖說(shuō)明[0028] 圖1是本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。[0029] 圖中：1、二甲胺罐及計(jì)量泵；2、堿液罐及計(jì)量泵；3、氯丙烯罐及計(jì)量泵；4、進(jìn)料緩沖罐；5、第一隔膜泵；6、第一反應(yīng)器；7、第一制冷系統(tǒng)；8、第二緩沖罐；9、第二隔膜泵；10、第二反應(yīng)器；11、第二制冷系統(tǒng)；12、蒸餾進(jìn)料罐；13、低溫蒸餾釜；14、低溫蒸餾釜捕集真空泵；15、中溫蒸餾釜；16、中溫蒸餾釜捕集真空泵；17、高溫蒸餾釜；18、高溫蒸餾釜捕集真空泵；

19、蒸餾冷凝器；20、共用制冷系統(tǒng)；21、離心機(jī)；22、液相緩沖罐；23、固相罐；24、吸附脫色罐；25、液相成品罐；26、壓濾機(jī)；27、輸送機(jī)；28、包裝機(jī)。

具體實(shí)施方式[0030] 為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。[0031] 一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，如圖1所示，是基于一套合成裝置進(jìn)行操作，該合成裝置包括配料反應(yīng)單元、蒸餾冷凝單元及分離壓濾包裝單元。在配料反應(yīng)單元中將二甲胺、堿液、3?氯丙烯按設(shè)定比例混合后，經(jīng)隔膜泵升壓后進(jìn)兩級(jí)反應(yīng)器組進(jìn)行反應(yīng)；配料反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾冷凝單元三級(jí)蒸餾，一級(jí)冷凝后進(jìn)分離壓濾包裝單元經(jīng)離心分離、吸附脫色及壓濾后進(jìn)行成品包裝。[0032] 如圖1所示，配料反應(yīng)單元包括二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3，其中由第二制冷系統(tǒng)11維持三罐體的溫度不超過(guò)20℃，三罐經(jīng)管線與進(jìn)料緩沖罐4相連接，后經(jīng)管線依次與第一隔膜泵5、第一反應(yīng)器6、第二緩沖罐8、第二隔膜泵9、第二反應(yīng)器10依次連結(jié)；由第一制冷系統(tǒng)7將第一反應(yīng)器6反應(yīng)溫度維持在2～25℃，優(yōu)先14℃；由第二制冷系統(tǒng)11將第二反應(yīng)器10反應(yīng)溫度維持在40～50℃，優(yōu)先45℃。[0033] 進(jìn)料緩沖罐4內(nèi)設(shè)破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層。第一反應(yīng)器6和第二反應(yīng)器10均采用上立式下臥式的腔體結(jié)構(gòu)，立式筒體為反應(yīng)腔體，臥式筒體為制冷換熱腔體，內(nèi)部自上而下依次裝有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層、制冷循環(huán)換熱管，反應(yīng)器填料層可裝碳化硅、陶瓷或合金搞抗酸、堿填料，優(yōu)選陶瓷規(guī)整填料；第一反應(yīng)器6裝填2～4目陶瓷規(guī)整填料，優(yōu)選2目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器10裝填5～10目陶瓷規(guī)整填料，優(yōu)選5目陶瓷規(guī)整填料。[0034] 各反應(yīng)器采用進(jìn)料、制冷、反應(yīng)內(nèi)循環(huán)控制系統(tǒng)，維持各反應(yīng)器壓力、溫度參數(shù)保持平衡。[0035] 如圖1所示，蒸餾冷凝單元包括蒸餾進(jìn)料罐12、輸料泵與低溫蒸餾釜13、低溫蒸餾釜捕集真空泵14、中溫蒸餾釜15、中溫蒸餾釜捕集真空泵16、高溫蒸餾釜17、高溫蒸餾釜捕集真空泵18和蒸餾冷凝器19，蒸餾進(jìn)料罐12進(jìn)料線與配料反應(yīng)單元第二反應(yīng)器10連接，出料線經(jīng)輸料泵與低溫蒸餾釜13連接，低溫蒸餾釜13頂蒸汽線與低溫蒸餾釜捕集真空泵14連接后進(jìn)捕集罐；低溫蒸餾釜13出料線經(jīng)輸料泵與中溫蒸餾釜15連接，中溫蒸餾釜15頂蒸汽線與中溫蒸餾釜捕集真空泵16連接后進(jìn)捕集罐；中溫蒸餾釜15出料線經(jīng)輸料泵與高溫蒸餾釜17連接，高溫蒸餾釜17頂蒸汽線與高溫蒸餾釜捕集真空泵18連接后進(jìn)捕集罐；高溫蒸餾釜17出料線經(jīng)輸料泵與蒸餾冷凝器19連接。低溫蒸餾釜13、中溫蒸餾釜15、高溫蒸餾釜17由加熱蒸汽循環(huán)管線向夾套內(nèi)供熱。蒸餾冷凝器19由制冷系統(tǒng)20提供循環(huán)冷凝液。[0036] 如圖1所示，分離壓濾包裝單元包括離心機(jī)21、液相緩沖罐22、固相罐23、吸附脫色罐24、液相成品罐25和壓濾機(jī)26，蒸餾冷凝器19出料線經(jīng)泵與離心機(jī)21進(jìn)料線連接，離心機(jī)21固相出料線與固相罐23連接；離心機(jī)21液相出料線與液相緩沖罐22連接；液相緩沖罐22經(jīng)泵與吸附脫色罐24、液相成品罐25、壓濾機(jī)26依次連接；壓濾機(jī)26出料進(jìn)輸送機(jī)27料斗送包裝機(jī)28。吸附脫色罐24內(nèi)設(shè)破沫網(wǎng)、活性炭。

[0037] 基于上述合成裝置，本發(fā)明提供一種合成方法，具體如下：[0038] Ⅰ.先由制冷系統(tǒng)維持二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3的儲(chǔ)罐溫度為20℃；再由二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐4，優(yōu)選質(zhì)量比1.63：1：2.58。

[0039] Ⅱ.待進(jìn)料緩沖罐4進(jìn)料5分鐘后啟動(dòng)第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進(jìn)料時(shí)間設(shè)為1.5h，計(jì)量泵停止后五分內(nèi)進(jìn)料緩沖罐4料盡自動(dòng)停止第一反應(yīng)器進(jìn)料，自動(dòng)關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，制冷換熱腔體下循環(huán)閥門(mén)打開(kāi)進(jìn)行物料內(nèi)循環(huán)反應(yīng)。其中第一隔膜泵5出口壓力范圍為0.2～0.5MPa,優(yōu)選0.35MPa；第一反應(yīng)器6維持2～25℃的反應(yīng)溫度，優(yōu)先14℃；循環(huán)反應(yīng)流量按0.15～0.35h/次設(shè)定，優(yōu)選0.25h/次；反應(yīng)時(shí)間1.5h～3.0h,優(yōu)選2.0h；第一反應(yīng)器由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.2～0.5MPa反應(yīng)壓力，優(yōu)選0.3MPa。[0040] Ⅲ.第一反應(yīng)器6到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后，反應(yīng)物泵入第二緩沖罐8，待第二緩沖罐8進(jìn)料5分鐘后啟動(dòng)第二隔膜泵9向第二反應(yīng)器10供料；第二緩沖罐8的進(jìn)料泵停泵5分鐘后停止第二反應(yīng)器10進(jìn)料，自動(dòng)關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，制冷換熱腔體下循環(huán)閥門(mén)打開(kāi)進(jìn)行物料內(nèi)循環(huán)反應(yīng)。其中第二隔膜泵9的出口壓力范圍為0.3～0.7MPa,優(yōu)選0.4MPa；第二反應(yīng)器10維持40～50℃反應(yīng)溫度，優(yōu)先45℃；循環(huán)反應(yīng)流量按0.15～0.35h/次設(shè)定，優(yōu)選0.25h/次；反應(yīng)時(shí)間

1.5h～3.0h,優(yōu)選2.0h；第二反應(yīng)器由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.2～0.5MPa反應(yīng)壓力，優(yōu)選0.35MPa。

[0041] Ⅳ.將第二反應(yīng)器10的反應(yīng)物料泵入蒸餾進(jìn)料罐12，后泵入低溫蒸餾釜13進(jìn)行蒸餾，低溫蒸餾的溫度設(shè)定為40～50℃，優(yōu)選45℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min。由低溫蒸餾釜捕集真空泵14進(jìn)行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.04～?0.06MPa，優(yōu)選?0.05MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時(shí)間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為8～12％，優(yōu)選10％。通過(guò)低溫蒸餾，可將二甲胺、氯丙烯、烯醇、酰類(lèi)物質(zhì)從反應(yīng)物中蒸提取出來(lái)，存捕集罐緩存送污水站回收處理。[0042] Ⅴ.低溫蒸餾結(jié)束后，將低溫蒸餾釜13剩余反應(yīng)物泵入中溫蒸餾釜15，中溫蒸餾的溫度設(shè)定為85～105℃，優(yōu)選100℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min。由中溫蒸餾釜捕集真空泵16進(jìn)行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.05～?0.07MPa，優(yōu)選?0.06MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時(shí)間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9～13％，優(yōu)選10％。通過(guò)中溫蒸餾，可除去伯胺鹽、仲胺鹽類(lèi)物質(zhì)，存捕集罐緩存送污水站回收處理。[0043] Ⅵ.中溫蒸餾結(jié)束后，將中溫蒸餾釜15剩余反應(yīng)物泵入高溫蒸餾釜17，高溫蒸餾的溫度設(shè)定為110～120℃，優(yōu)選115℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min；由高溫蒸餾釜捕集真空泵18進(jìn)行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.04～?0.07MPa，優(yōu)選?0.05MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時(shí)間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9～15％，優(yōu)選10％。通過(guò)高溫蒸餾，可除去季胺鹽類(lèi)物質(zhì)類(lèi)物質(zhì)，存捕集罐緩存送污水站回收處理。高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至20～35℃，優(yōu)選25℃；降溫后泵入離心機(jī)21。

[0044] Ⅶ.離心機(jī)21對(duì)降溫后的反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，分離出的液相泵進(jìn)液相緩沖罐22，分離出的固相NaCl泵進(jìn)固相罐23。液相從液相緩沖罐泵22送入吸附脫色罐24進(jìn)行吸附脫色；脫色后液相成品進(jìn)液相成品罐25，能夠得到的液相濃度為60％～80％，按優(yōu)選操作條件進(jìn)行操作，可得濃度80％的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機(jī)壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機(jī)輸送到包裝機(jī)進(jìn)行分袋包裝。[0045] 本發(fā)明還提供三個(gè)實(shí)施例驗(yàn)證本裝置和方法的技術(shù)效果，具體如下：[0046] 實(shí)施例1：[0047] 由二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.7：1.2：3.0的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐4；待進(jìn)料緩沖罐4進(jìn)料5分鐘后啟動(dòng)第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進(jìn)料時(shí)間設(shè)為1.5h；進(jìn)料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進(jìn)行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.4MPa；反應(yīng)溫度20℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.3h/次；反應(yīng)時(shí)間1.5h；第一反應(yīng)器6由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.45MPa；反應(yīng)溫度40℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.3h/次；反應(yīng)時(shí)間1.5h；第二反應(yīng)器10由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0048] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為40℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.04MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.0h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為8％。[0049] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為95℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時(shí)間1h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9％。[0050] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為110℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.04MPa；蒸發(fā)時(shí)間1h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9％。[0051] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至35℃；降溫后泵入離心機(jī)21。[0052] 離心機(jī)21對(duì)降溫后的反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，分離出液相進(jìn)液相緩沖罐22，固相NaCl進(jìn)固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進(jìn)行吸附脫色；脫色后液相成品進(jìn)液相成品罐25；液相濃度52.3％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機(jī)26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機(jī)27輸送到包裝機(jī)28進(jìn)行分袋包裝。[0053] 得到液相產(chǎn)品指標(biāo)如下表所示：[0054]項(xiàng)目 指標(biāo)

外觀 淡黃色液體

有效含量(％) 52.3

PH值 5～7.5

色度(APHA) ≤80

NaCl，％ ≤5.0

[0055] 實(shí)施例2[0056] 由二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐4；待進(jìn)料緩沖罐4進(jìn)料5分鐘后啟動(dòng)第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進(jìn)料時(shí)間設(shè)為1.5h；進(jìn)料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進(jìn)行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.35MPa；反應(yīng)溫度14℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.25h/次；反應(yīng)時(shí)間2h；第一反應(yīng)器6由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.40MPa；反應(yīng)溫度45℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.2h/次；反應(yīng)時(shí)間2h；第二反應(yīng)器10由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0057] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為45℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0058] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為100℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0059] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為115℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0060] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至25℃；降溫后泵入離心機(jī)21。[0061] 離心機(jī)21對(duì)降溫后的反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，分離出液相進(jìn)液相緩沖罐22，固相NaCl進(jìn)固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進(jìn)行吸附脫色；脫色后液相成品進(jìn)液相成品罐25；液相濃度80.6％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機(jī)26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機(jī)27輸送到包裝機(jī)28進(jìn)行分袋包裝。[0062] 得到液相產(chǎn)品指標(biāo)如下表所示：[0063]項(xiàng)目 指標(biāo)

外觀 淡黃色透明液體

有效含量(％) 80.6

PH值 5.5～7

色度(APHA) ≤50

NaCl，％ ≤3.0

[0064] 實(shí)施例3[0065] 由二甲胺罐及計(jì)量泵1、堿液罐及計(jì)量泵2、3?氯丙烯罐及計(jì)量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的質(zhì)量比打入進(jìn)料緩沖罐4；待進(jìn)料緩沖罐4進(jìn)料5分鐘后啟動(dòng)第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進(jìn)料時(shí)間設(shè)為1.5h；進(jìn)料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進(jìn)行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.35MPa；反應(yīng)溫度10℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.25h/次；反應(yīng)時(shí)間2.5h；第一反應(yīng)器6由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.40MPa；反應(yīng)溫度50℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.2h/次；反應(yīng)時(shí)間2.5h；第二反應(yīng)器10由氮?dú)庀到y(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0066] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為50℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為12％。[0067] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為105℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為12％。[0068] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為120℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時(shí)間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為13％。[0069] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至20℃；降溫后泵入離心機(jī)21。[0070] 離心機(jī)21對(duì)降溫后的反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，分離出液相進(jìn)液相緩沖罐22，固相NaCl進(jìn)固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進(jìn)行吸附脫色；脫色后液相成品進(jìn)液相成品罐25；液相濃度65.4％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機(jī)26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機(jī)27輸送到包裝機(jī)28進(jìn)行分袋包裝。[0071] 得到液相產(chǎn)品指標(biāo)如下表所示：[0072] 項(xiàng)目 指標(biāo)外觀 黃色液體

有效含量(％) 65.4

PH值 5～6.5

色度(APHA) ≤190

NaCl，％ ≤3.0

[0073] 綜上所述，本發(fā)明采用電磁計(jì)量泵進(jìn)行按比例同時(shí)進(jìn)料，并經(jīng)填料進(jìn)料緩沖罐4填料充分混合，有利于維持反應(yīng)進(jìn)料穩(wěn)定與充分混合。并通過(guò)在第一反應(yīng)器6和第二反應(yīng)器10內(nèi)均采用氮?dú)饧訅合鄬?duì)低溫反應(yīng)，有利于分別加快叔胺反應(yīng)和季胺化反應(yīng)，抑制其他反應(yīng)，最大程度減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；而且采用隔膜泵加壓循環(huán)流經(jīng)陶瓷孔道進(jìn)行反應(yīng)，代替普通反應(yīng)釜的攪拌反應(yīng)，同時(shí)克服了微孔反應(yīng)器持液量小的缺點(diǎn)，減少物料蒸發(fā)，縮短反應(yīng)時(shí)間，適合工業(yè)化量產(chǎn)需求；并且采用捕集真空泵維持負(fù)壓蒸餾，以縮短蒸餾時(shí)間，雜質(zhì)分離效果好。此外采用DCS控制系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)器循環(huán)量及制冷系統(tǒng)、蒸餾負(fù)壓及加熱循環(huán)、蒸餾冷凝、離心分離、產(chǎn)品脫色、壓濾、輸送包裝等系統(tǒng)、設(shè)備進(jìn)行集中管理和遠(yuǎn)程分散精準(zhǔn)控制，提高企業(yè)自動(dòng)化水平和管理水平，降低工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量精準(zhǔn)控制。[0074] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。