目前選用Fe-Cr-Ni合金(主要是800系列合金)制造核電機組中的蒸汽發(fā)生器，傳熱管是其關(guān)鍵部件之一[1] 這類耐熱合金在溫度高于650℃的水蒸氣環(huán)境中服役時在其表面形成的Cr2O3氧化膜容易失效，因此不能滿足使用要求[2] 近年來，研發(fā)出一種表面自發(fā)生成Al2O3保護膜層的新型含鋁奧氏體(Alumina-forming austenitic, AFA)耐熱合金 [3,4,5] 與傳統(tǒng)材料比較，這種AFA合金在650~800℃含水蒸汽環(huán)境中表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能

前期針對AFA合金的研究，大多集中于高溫氧化[6]和高溫蠕變[7]等性能 而用該合金制管時均先對其進行熱加工，因此研究其在熱變形過程中的微觀組織演變具有重要的理論意義和應(yīng)用價值 基于動態(tài)材料模型(DMM)的熱加工圖方法作為優(yōu)化金屬加工工藝的有效工具，近年來已經(jīng)應(yīng)用于許多合金 C. Dharmendra等[8]應(yīng)用DMM熱加工圖研究了鑄態(tài)鎂合金熱變形過程中的變形機制，確定了該合金合適的加工區(qū)域 Lukaszek-Solek等[9]依據(jù)熱加工圖理論研究了Ti-3Al-8V-6Cr-4Zr-4Mo合金在熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為，提出了這種材料的最佳熱加工工藝制度 因此，通過建立材料的熱加工圖能確定材料在不同變形參數(shù)下的可加工性，并分析材料在不同加工區(qū)域內(nèi)的變形機制以優(yōu)化工藝參數(shù)和控制微觀組織演變

本文對新型AFA合金(Fe-20Cr-30Ni-0.6Nb-2Al-Mo)進行壓縮熱模擬實驗得到不同形變參數(shù)下的合金流變應(yīng)力曲線，揭示不同變形參數(shù)對新合金微觀組織的影響律并根據(jù)熱加工圖研究新合金的高溫塑性變形行為

1 實驗方法

實驗用材料為新型含鋁奧氏體耐熱合金，采用真空感應(yīng)加電渣重熔制備，通過控制始鍛的壓下量和終鍛溫度將鑄錠熱鍛成棒并進行1140℃固溶處理

試驗用材料均為固溶態(tài)，其材料化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)列于表1 使用Gleeble-3500型熱力模擬試驗機對新型AFA合金進行等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗 試樣的直徑為8 mm長度為12 mm的圓棒，將K型熱電偶絲焊在試樣表面以控制溫度 為了防止試樣在加熱過程中表面發(fā)生氧化，熱模擬試驗均在真空模式下進行 在試樣與壓縮岾頭之間添加一層0.05 mm厚度鉭片，以減少端部摩擦造成的鼓肚效應(yīng)

Table 1

表1

表1試驗用材料化學(xué)成分

Table 1Chemical Composition of experimental steel (mass fraction, %)

C	Si	Mn	S	P	Ni	Cr	Nb	Mo	Al	B	N
0.068	0.35	0.59	0.012	0.002	30.92	17.48	0.39	1.52	2.47	0.01	0.026

壓縮變形試驗開始時，控制程序設(shè)定試樣以10℃/s的速率加熱至1150℃保溫10 min，再以5℃/s的冷卻速率至變形溫度，保溫30 s使試樣的溫度均勻 試驗變形參數(shù)：變形溫度950~1150℃、應(yīng)變速率0.01~5 s-1 為了研究形變參數(shù)對材料微觀組織的影響，試驗完成后立即淬火保留高溫變形組織 用OM和EBSD觀察其微觀變形組織，并揭示其微觀組織演變規(guī)律

2 實驗結(jié)果和分析2.1 新型AFA合金的高溫流變應(yīng)力曲線

圖1給出了新型AFA合金在不同形變參數(shù)下的流變應(yīng)力曲線，可見隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低合金的流變應(yīng)力隨之降低 根據(jù)圖1中的流變應(yīng)力曲線特征可將流變應(yīng)力分為如下幾類：加工硬化型，其特征是隨著應(yīng)變量的增加流變應(yīng)力不斷變大；動態(tài)回復(fù)型，其特征是隨著應(yīng)變量增加合金的流變應(yīng)力并不一直增加，當加工硬化和動態(tài)回復(fù)的相互作用達到平衡態(tài)后流變應(yīng)力達到峰值水平并趨于穩(wěn)定；動態(tài)再結(jié)晶型，其特點是隨著應(yīng)變量的增加動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生軟化作用導(dǎo)致流變應(yīng)力達到峰值后迅速降低，然后因動態(tài)軟化和加工硬化達到平衡流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定



圖1新型AFA合金的流變應(yīng)力曲線

Fig.1Flow stress curves of AFA alloy obtained at different temperatures with strain rate of 0.1 s-1 (a) and at 1050℃ with different strain rates (b)

2.2 熱變形過程中的組織演變

圖2給出了不同變形溫度下新型AFA合金的晶粒取向圖 可以看出，當應(yīng)變速率為0.01 s-1時，隨著變形溫度的提高動態(tài)再結(jié)晶(Dynamic recrystallization, DRX)的體積分數(shù)明顯增大 變形溫度為950℃時，發(fā)生不完全動態(tài)再結(jié)晶 原始奧氏體組織嚴重拉長，大量細小的再結(jié)晶晶粒形成并沿原始晶粒晶界分布，再結(jié)晶晶粒的平均尺寸約5 μm 隨著溫度提高到1000℃動態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例明顯增大，再結(jié)晶晶粒尺寸也有一定程度的增大(圖2b) 在950℃和1000℃的較低溫度下，熱變形組織中出現(xiàn)以{111}//Z0和{001}//Z0為主的剪切變形帶 當溫度高于1050℃時，發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶 從晶粒取向圖可知，一些新生再結(jié)晶晶粒形狀并不規(guī)則，具有尖角或呈特殊的幾何形狀，晶粒的取向也呈隨機態(tài)分布 因此，溫度越高晶界的可動性越強，有利于動態(tài)再結(jié)晶的形核及長大



圖2應(yīng)變量為0.8、應(yīng)變速率為0.01 s-1條件下不同變形溫度AFA合金的晶粒取向分布

Fig.2EBSD grain orientation maps of AFA alloy with strain of 0.8 and strain rate of 0.01 s-1 at: (a) 950℃, (b) 1000℃, (c) 1100℃

在變形溫度為1050℃時在不同應(yīng)變速率下新型AFA合金的晶粒取向圖，如圖3所示，可見增大應(yīng)變速率導(dǎo)致再結(jié)晶比例下降 由于變形溫度較高，即使應(yīng)變速率較高動態(tài)再結(jié)晶晶粒也有較高的比例(圖3c) 同時，隨著應(yīng)變速率的增大動態(tài)再結(jié)晶晶粒的尺寸逐漸減小 上述現(xiàn)象均表明，隨著應(yīng)變速率的提高發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶行為愈發(fā)困難[10] 這可歸結(jié)于：在低應(yīng)變速率條件下容易形成亞結(jié)構(gòu)并快速通過動態(tài)再結(jié)晶的形核和長大方式以釋放形變儲存能；在高應(yīng)變速率下變形劇烈，再結(jié)晶核心形成后就可能經(jīng)歷變形以使其內(nèi)部形成位錯，降低再結(jié)晶核心與變形晶粒間的應(yīng)變梯度，結(jié)果是再結(jié)晶晶粒的長大不明顯



圖3應(yīng)變量為0.8、變形溫度為1050℃時不同應(yīng)變速率AFA合金的晶粒取向分布

Fig.3EBSD grain orientation maps of AFA alloy at strain of 0.8 with temperature of 1050℃ with strain rates of (a) 0.01 s-1, (b) 0.1 s-1 and (c) 10 s-1

2.3 新型AFA合金的熱加工圖

為了在宏觀上統(tǒng)一描述金屬材料熱加工過程中流變行為、熱加工性和變形參數(shù)的關(guān)系，Prasad提出了動態(tài)材料模型，并在此基礎(chǔ)上提出了加工圖理論與技術(shù)[11,12] 根據(jù)該模型，將熱加工工件看作一個非線性的能量耗散體，其功率耗散因子η表征能量耗散特征與微觀組織之間的關(guān)系

η=JJmax=2mm+1(1)

式中J為耗散協(xié)量，Jmax為理想耗散狀態(tài)下的最大值，m為應(yīng)變速率敏感因子，功率耗散因子η在本質(zhì)上描述了工件在相應(yīng)變形溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)的微觀變形機制 根據(jù)η與變形溫度和應(yīng)變速率的變化關(guān)系建立功率耗散圖

在塑性變形過程中各種損傷(如空洞形成、楔形開裂等)及冶金變化(如動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶等)都耗散能量[13]，因此并不是功率耗散因子η越大材料在此相應(yīng)的變形參數(shù)下越容易加工 此時，功率耗散因子η峰值也可能對應(yīng)著加工失穩(wěn)區(qū) 為了預(yù)測材料的加工失穩(wěn)區(qū)，基于Ziegler[14]提出的最大熵增原理，推導(dǎo)出流變失穩(wěn)判據(jù)為：

ζε˙=?lnm/m+1?lnε˙+m<0(2)

式中ε˙為應(yīng)變速率 失穩(wěn)參數(shù)ζ為變形溫度和應(yīng)變速率的函數(shù)，ζ<0的區(qū)域為流變失穩(wěn)區(qū)域 重疊材料的功率耗散圖和失穩(wěn)圖，構(gòu)成其熱加工圖

在不同應(yīng)變量下新型AFA合金的熱加工圖，如圖4所示 圖4中的等值輪廓曲線對應(yīng)不同條件下的η值，紅色陰影區(qū)為流變失穩(wěn)區(qū) 圖4中η值的分布表明，對于不同的應(yīng)變量合金的功率耗散因子變化趨勢基本相似，但是應(yīng)變量的增加導(dǎo)致相同變形條件下的功率耗散因子η值在不斷變化 隨著應(yīng)變量的增加，流變失穩(wěn)區(qū)呈擴大趨勢；材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶行為時往往表現(xiàn)出較高η值[15,16]，因此標記出功率耗散峰值區(qū) 當應(yīng)變量為0.3時，η值存在兩個峰值區(qū)分別為1000~1015℃、0.01 s-1和1085~1115℃、0.01 s-1 而當應(yīng)變量為0.4~0.6時峰值區(qū)發(fā)生轉(zhuǎn)變并趨于穩(wěn)定，此時峰值區(qū)為1085~1115℃、0.01 s-1和1080~1125℃、0.1~0.3 s-1



圖4應(yīng)變量分別在0.3,0.4,0.5及0.6時新型AFA合金的熱加工圖

Fig.4Processing maps obtained on AFA alloy at the strain of 0.3 (a), 0.4 (b), 0.5 (c) and 0.6 (d) (the contours represent efficiency of power dissipation, shadow represent flow instability area)

圖5給出了不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下功率耗散因子η與應(yīng)變量的關(guān)系 除了變形溫度低于1000℃和應(yīng)變速率范圍0.1~1 s-1條件外，其他條件下的η值隨應(yīng)變量的增加發(fā)生的變化較為明顯 η值表征材料在熱加工過程中微觀組織演變所引起熵增量的相對變化速率，材料在η值較高的區(qū)域內(nèi)往往具有較好的可加工性能 η值隨著應(yīng)變量增加發(fā)生變化也反映新型AFA合金隨著變形過程的發(fā)展，微觀組織演變引起的可加工性的動態(tài)變化 需要指出的是，并不是η值越高的合金其可加工性越好，還需要依據(jù)相應(yīng)的高溫變形組織加以判定[17]



圖5在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下應(yīng)變量與功率耗散因子值之間的關(guān)系

Fig.5Variation of η with the strain at deformation temperatures of 1000℃ (a), 1050℃ (b), 1100℃ (c) and 1150℃ (d) with different strain rates

該類傳熱管材實際熱加工工藝(如熱穿管等)大多采用大應(yīng)變量，因此本文結(jié)合應(yīng)變量為0.6時對應(yīng)的熱加工圖進行詳細分析 熱加工圖上不同的η值對應(yīng)不同類型的組織演變方式，新合金的η值基本在2%~45%，低層錯能材料發(fā)生DRX時的η值為35%

當應(yīng)變量為0.2時局部的功率耗散系數(shù)峰值約為35%，對應(yīng)的典型變形條件為1000℃、0.01 s-1和1100℃、0.01 s-1 隨著應(yīng)變量的不斷增加功率耗散系數(shù)不斷變大，其峰值區(qū)對應(yīng)的變形條件表現(xiàn)出向更高變形溫度和中低應(yīng)變速率區(qū)域轉(zhuǎn)移的趨勢 如圖4d所示，當應(yīng)變量增大到0.6時局部耗散系數(shù)峰值可達44%，對應(yīng)的典型變形條件分別1100℃、0.01 s-1和1150℃、0.1 s-1 相應(yīng)的微觀組織如圖6所示，可見變形組織均已經(jīng)發(fā)生充分再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒尺寸相對比較均勻，是熱加工所期望的微觀組織



圖6新型AFA合金的功率耗散系數(shù)峰值區(qū)的動態(tài)再結(jié)晶組織

Fig.6Dynamic recrystallization microstructure of AFA alloy in peak η region: (a)1100℃ and 0.01 s-1; (b) 1150℃ and 0.1 s-1

為了研究不同變形區(qū)域的組織演變規(guī)律，根據(jù)功率耗散因子和流變失穩(wěn)值將應(yīng)變量為0.6時的熱加工圖劃分為六個不同區(qū)域，如圖7所示



圖7應(yīng)變量0.6時新型AFA合金的加工圖

Fig.7Processing map of AFA alloy with the strain of 0.6

區(qū)域1：950~980℃和100.5~5 s-1的絕熱剪切帶區(qū)域 典型的熱變形微觀組織如圖8所示 該區(qū)域位于低溫高速條件下，η值通常較低，材料在此條件下進行動態(tài)加載出現(xiàn)嚴重的塑性變形局部化，導(dǎo)致絕熱剪切帶的形成，因此其功率耗散系數(shù)較小[18] 在這類失穩(wěn)區(qū)域內(nèi)剪切變形非常集中，是裂紋形核的源頭，導(dǎo)致材料發(fā)生塑性失穩(wěn) 隨著加工的進行微裂紋沿著絕熱變形帶形核和擴張[19]，因此應(yīng)該避免在該區(qū)域?qū)辖疬M行熱加工 隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低，此類缺陷逐漸消失



圖8變形條件為950℃和5 s-1對應(yīng)的金相組織

Fig.8OM image of microstructure under the deformation condition of 950℃ and 5 s-1

區(qū)域2：1100~1150℃和100.3~5 s-1的混晶區(qū)域 在該區(qū)域所屬高溫高應(yīng)變速率條件下，η值也非常小 變形條件為1100℃和 5s-1時的微觀組織，如圖 9a所示 此類組織是材料中的缺陷組織，嚴重制約材料承受較高蠕變載荷的能力，影響材料的服役壽命



圖9變形條件1150℃、5 s-1和1150℃、0.01 s-1對應(yīng)的變形組織

Fig.9OM image of microstructures hot deformed at (a) 1150℃ and 5 s-1, (b) 1150℃ and 0.01 s-1

區(qū)域3：1120~1150℃和10-1.5~10-2 s-1的混晶區(qū)域 雖然該區(qū)域并未處于失穩(wěn)區(qū)，但該區(qū)域?qū)?yīng)的η值由峰值急劇下滑至0.22左右 變形條件1150℃和0.01 s-1的微觀組織，如圖9b所示 此時，晶粒粗大且混晶現(xiàn)象較為嚴重，制約了合金熱加工后的綜合力學(xué)性能

區(qū)域4：950~1150℃和10-0.5~5 s-1流變失穩(wěn)區(qū) 流變失穩(wěn)區(qū)內(nèi)對應(yīng)的失穩(wěn)參數(shù)的絕對值越大，失穩(wěn)傾向越嚴重(圖10) 在低溫高速變形條件下變形組織容易出現(xiàn)局部塑性流動，如圖10a所示，也是形成微裂紋的原因 當變形條件為1000℃和0.5 s-1時(圖10b)出現(xiàn)了局部塑性流動，其典型特征為：鋸齒形的微觀帶，且與主應(yīng)力方向約成35~40°夾角被拉長 與絕熱剪切帶相比局部塑性流動的變形程度較小，這類失穩(wěn)現(xiàn)象多發(fā)生在中高應(yīng)變速率條件下 圖10c給出了1050℃和0.5 s-1變形條件下的微觀組織，在該條件下也發(fā)生了局部塑性流動現(xiàn)象 圖10d給出了高溫失穩(wěn)區(qū)組織，此時動態(tài)再結(jié)晶并不完全，未發(fā)生再結(jié)晶區(qū)域的原始奧氏體晶粒發(fā)生了較為嚴重的剪切變形，繼續(xù)發(fā)展導(dǎo)致剪切帶的形成 對上述流變失穩(wěn)區(qū)內(nèi)不同變形條件下微觀組織的分析，驗證了利用加工圖預(yù)測失穩(wěn)區(qū)的準確性 因此，實際熱加工應(yīng)避免在失穩(wěn)區(qū)內(nèi)進行



圖10新型AFA合金熱加工圖中的失穩(wěn)區(qū)組織

Fig.10Instable microstructure of AFA alloy (a) 950℃、1 s-1; (b) 1000℃、0.5 s-1; (c) 1050℃、0.5 s-1; (d) 1100℃、0.5 s-1

區(qū)域5：950~1040℃和0.01~100.7、1040℃~1115℃和10-1~10-0.7的不完全再結(jié)晶區(qū)域 相關(guān)文獻證明，低層錯能材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶行為對應(yīng)的η值，約為35% 基于此以η值0.35為分界線將剩余區(qū)域分為兩塊，η值較高區(qū)域為完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，而η值較低區(qū)域為不完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，并通過對應(yīng)的變形組織加以驗證

圖11給出了變形條件950℃和0.01 s-1、1000℃和0.1 s-1下的變形組織 圖11a可知原始晶粒被嚴重拉長，晶界附近出現(xiàn)鏈狀分布的細小再結(jié)晶晶粒 圖11b中再結(jié)晶晶粒已占據(jù)一定的比例，但還是存在粗大的原始奧氏體晶粒 上述組織證明該區(qū)域為不完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域 在該區(qū)域加工變形抗力較大，對加工設(shè)備提出較高的要求 同時不完全再結(jié)晶的組織，會影響到材料抗蠕變載荷和交變應(yīng)力的能力，制約材料的服役壽命



圖11在950℃和0.01 s-1與1000℃和0.1 s-1條件下的變形組織

Fig.11OM image of microstructures hot deformed at (a) 950℃ and 0.01 s-1, (b) 1000℃ and 0.1 s-1

區(qū)域6：1050~1120℃和0.01~0.1 s-1、1120~1150℃和10-0.5~10-1.5 s-1的完全再結(jié)晶區(qū)域 該區(qū)域為η值峰值區(qū)，位于變失穩(wěn)區(qū)以外 圖6中的微觀組織表明，該區(qū)域內(nèi)合金的動態(tài)再結(jié)晶過程已趨于完全 因此，制定熱加工工藝時應(yīng)該優(yōu)先選擇該區(qū)域

通過對加工圖中功率耗散峰值區(qū)、谷值區(qū)和失穩(wěn)區(qū)的分析，并結(jié)合不同區(qū)域所對應(yīng)的變形條件下微觀組織特征，繪制出合金的熱變形機理圖(圖12)



圖12新型AFA合金的熱變形機理圖

Fig.12Hot deformation machanism diagram of AFA alloy

3 結(jié)論

(1) 應(yīng)變量大于等于0.4時新型AFA合金有兩個功率耗散峰值區(qū)，基本上穩(wěn)定在高溫低應(yīng)變速率和高溫中等應(yīng)變速率條件下 低溫高應(yīng)變速率區(qū)同時位于失穩(wěn)區(qū)和功率耗散谷值區(qū)域，易形成絕熱剪切帶，成為微裂紋的源頭 高溫高應(yīng)變速率區(qū)的變形組織呈混晶結(jié)構(gòu)，嚴重影響了材料的綜合力學(xué)性能

(2) 失穩(wěn)區(qū)域的范圍較大，主要分布在中高應(yīng)變速率條件下 熱加工時除了應(yīng)該避開失穩(wěn)區(qū)，還應(yīng)該注意不完全再結(jié)晶區(qū)域和高溫低應(yīng)變速率下的混晶區(qū)域 新材料的最佳熱加工參數(shù)為：1050~1120℃和0.01~0.1 s-1、1120~1150℃和10-0.5~10-1.5 s-1區(qū)間內(nèi)

(3) 依據(jù)不同區(qū)域組織變形特征構(gòu)建的新型AFA合金的熱變形機理圖，可制定合理的熱加工工藝制度 制定熱加工工藝制度時，應(yīng)該優(yōu)先選擇完全再結(jié)晶區(qū)域以避免產(chǎn)生絕熱剪切帶、局部塑性流動和混晶組織

參考文獻: