光學(xué)測(cè)量和遙感技術(shù)的發(fā)展，對(duì)激光雷達(dá)、光譜儀、掃描儀等空間光學(xué)系統(tǒng)中的光機(jī)結(jié)構(gòu)件提出了更高的要求 在特殊工作環(huán)境條件下服役的光機(jī)結(jié)構(gòu)件，對(duì)其綜合性能的要求較高 同時(shí)，還要盡可能地減輕自重和縮短制造時(shí)間 Al-Si合金的比重小、剛度高和熱膨脹系數(shù)(Coefficient of thermal expansion，CTE)低，廣泛應(yīng)用在航空航天和汽車制造等領(lǐng)域[1~4] 提高Al-Si合金中Si的含量，能在提高其比剛度的同時(shí)降低CTE[5] 因此，使用Al-Si合金有望提高光機(jī)結(jié)構(gòu)件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性[6] Si含量高于12.6%的Al-Si合金為過(guò)共晶合金 用傳統(tǒng)鑄造制備的過(guò)共晶Al-Si合金，在基體中生成的大塊狀初晶Si嚴(yán)重地將其割裂而使其性能降低，極大地限制了過(guò)共晶Al-Si合金的應(yīng)用[7,8]

為了在保證熱物理性能的前提下抑制制備過(guò)程中Si顆粒引起的開(kāi)裂，需將初晶Si顆粒細(xì)化[9] 細(xì)化初晶Si的有效方式，是控制其形核和生長(zhǎng) 在Al-Si合金中加入堿金屬元素或稀土元素[10,11]，可顯著細(xì)化初晶Si組織 但是，添加堿金屬會(huì)降低熔體的流動(dòng)性使孔隙率的提高[12]，而這將降低合金的性能 同時(shí)，添加稀土元素還會(huì)提高生產(chǎn)成本 快速凝固也能細(xì)化初晶Si，噴射沉積技術(shù)[13]已經(jīng)用于制備高Si過(guò)共晶Al合金 但是，噴射沉積的操作過(guò)程較為復(fù)雜，特別是不能精確制備復(fù)雜構(gòu)件，后續(xù)機(jī)械加工還會(huì)提高成本

選區(qū)激光熔融(Selective laser melting，SLM)是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種快速成形加工技術(shù)[14]，用激光熔化金屬粉末后層層堆疊一體化可成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)件 SLM能完整地支持拓?fù)鋬?yōu)化，靈活地制備晶格點(diǎn)陣等輕質(zhì)結(jié)構(gòu)[15~17]并降低零部件的重量 但是，Al合金的物理性質(zhì)如激光反射率高、導(dǎo)熱快、缺陷形成傾向大和易氧化等[18]，使SLM的加工難度提高 因此，可選用的合金體系受到了極大的限制 目前，最常用SLM制備的是AlSi10Mg和Al-12Si等近共晶Al-Si合金[6] 用SLM制備Al-Si合金，較高的冷卻速度(103~105 K/s)[19]可提高形核速率從而抑制初晶Si生長(zhǎng) Li等[20]用SLM制備Al-12Si合金，利用其快冷特性制備出超細(xì)共晶組織，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到380 MPa，拉伸性能比用傳統(tǒng)方式制備的Al-12Si合金更好

SLM雖然可抑制初晶Si的長(zhǎng)大，但是產(chǎn)生的較大殘余應(yīng)力使材料的開(kāi)裂傾向極為嚴(yán)重 鑒于此，本文用SLM成形Al-30Si過(guò)共晶合金，研究去應(yīng)力退火后Al-30Si合金樣品的顯微組織，力學(xué)性能和熱物理性能，希望能將用SLM制備的Al-30Si合金材料用于光機(jī)結(jié)構(gòu)件的集成設(shè)計(jì)和制造

1 實(shí)驗(yàn)方法

用Renishaw AM 400 SLM設(shè)備制備樣品，激光光源為光纖激光器，波長(zhǎng)為1070 nm，激光束的直徑為70 μm，最大激光功率為400 W 在打印過(guò)程中為防止樣品氧化和降低熔池飛濺對(duì)后續(xù)加工的影響，在艙室中通入循環(huán)氬氣，維持氧含量低于500 × 10-6 所用的原材料為用氣霧化法制備的Al-30Si合金粉末，保溫溫度為850℃，霧化氣壓為2~3 MPa 圖1a給出了粉末的微觀形貌，熔體黏度較高使粉末呈橢球狀并伴有少量的衛(wèi)星粉，D50為85.7 μm 圖1b給出了粉末的截面形貌，可見(jiàn)尺寸約為6 μm的Si顆粒均勻地分布在Al基體中

圖1



圖1Al-30Si粉末和截面的微觀組織

Fig.1Powder morphology of Al-30Si (a), cross-sectional morphology of the powder (b)

根據(jù)參考文獻(xiàn)[21]的結(jié)果，將SLM參數(shù)進(jìn)一步優(yōu)化(表1) 采用條帶掃描加工策略，鋪粉厚度為30 μm，每層加工完成后激光角度旋轉(zhuǎn)67°，保證掃描軌跡不會(huì)與下一層的掃描軌跡重疊 激光功率為250~300 W，掃描速度為1.5~1.8 m/s 其中參數(shù)為275 W和1.5 m/s的樣品致密度最高

Table 1

表1

表1SLM參數(shù)和Al-30Si樣品的密度

Table 1Parameters and density of Al-30Si samples

Laser power / W	Scanning velocity / m·s-1	Density / g·cm-3
250	1.5	2.514
275	1.5	2.528
300	1.8	2.516

在SLM成形過(guò)程中高加熱和快冷產(chǎn)生的高溫度梯度和熱波動(dòng)，在成形的樣品內(nèi)產(chǎn)生熱應(yīng)力和殘余應(yīng)力[22]，可能使樣品變形 因此，必須將打印后的樣品進(jìn)行300℃/6 h去應(yīng)力退火以消除在SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力 本文以下的實(shí)驗(yàn)均針對(duì)退火態(tài)樣品

將研磨拋光后的樣品用Keller試劑(1%HF + 1.5%HCl + 2.5%HNO3 + 95%H2O)腐蝕，然后用Zeiss Axiovert 200 MAT金相光學(xué)顯微(OM)和Zeiss Sigma 500場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的顯微組織 使用MAXima XRD-7000 X射線衍射儀(XRD)對(duì)樣品進(jìn)行物相分析，連續(xù)掃描條件為10(°)/min 使用INSTRON-8801拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行樣品的拉伸測(cè)試，樣品平行段的尺寸為5 mm × 2 mm × 1.5 mm，取樣方向?yàn)榇怪庇诙讯夥较?使用FV-700維氏硬度計(jì)測(cè)量樣品的硬度，保壓時(shí)間為15 s，載荷為5 kg，對(duì)樣品取10個(gè)壓痕結(jié)果的平均值 使用精密低溫?zé)崤蛎泝x在-100℃~200℃氬氣氣氛中測(cè)量樣品的熱膨脹系數(shù)，從室溫(27℃)開(kāi)始每50℃取一次測(cè)量值 在相同溫度下使用低溫導(dǎo)熱測(cè)試儀DXF-200測(cè)量樣品的熱導(dǎo)率

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論2.1 物相和顯微組織

圖2給出了Al-30Si粉末態(tài)、打印態(tài)和退火后合金樣品的XRD譜 從圖2a可見(jiàn)，SLM成形合金樣品的譜中只有Al峰和Si峰 在圖2b中打印態(tài)譜中的(111)Al衍射峰位(2θ)與合金粉末相比向更高角度偏移，這表明其晶面間距減小 由于Si在Al中屬于置換型固溶，且Si的原子半徑比Al的更小(Al和Si為同一周期)，因此Si在Al中固溶會(huì)降低純Al的晶面間距 根據(jù)Bragg衍射定律，較大的θ值表示較小的晶面間距，表明在SLM成形后合金粉末中的Si在Al中的固溶度提高 退火后(111)Al衍射峰位2θ向低角度偏移，說(shuō)明Si從過(guò)飽和的Al基體中析出 這表明，Al基體中Si的濃度高低的排序?yàn)榇蛴B(tài)>退火態(tài)>粉末態(tài)

圖2



圖2Al-30Si粉末、打印態(tài)和退火后樣品的XRD譜

Fig.2XRD patterns of Al-30Si powder, as-built and annealed samples (a) and diffraction peaks at range of 37.5° to 39.5° (b)

圖3給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的熔池形貌 圖3a給出了xoy面即激光掃描面，可見(jiàn)熔池的寬度約為100 μm 圖3b給出了xoz面即垂直于基板面，由于在成形過(guò)程中激光掃描軌跡每層旋轉(zhuǎn)67°，呈現(xiàn)出相互交叉分布的不規(guī)則“魚(yú)鱗”狀組織形貌，保證了層與層之間的結(jié)合強(qiáng)度 熔池的最大深度約為70 μm，大于鋪粉的30 μm厚度，表明在SLM成形過(guò)程中先前的沉積層發(fā)生了重熔 熔池的幾何形狀，是表征SLM工藝質(zhì)量的重要指標(biāo) 熔池由兩部分組成：一部分是在激光第一次照射金屬粉末時(shí)熔化沉積在基板表面上方的新沉積部分，另一部分是在下一層熔化沉積時(shí)激光對(duì)先前沉積層產(chǎn)生的重熔部分 在SLM成形過(guò)程中激光使金屬粉末熔化再以較高的冷卻速度凝固，粉末的熔化有鎖孔模式和熱傳導(dǎo)模式[23] 激光能量較高時(shí)，熔化模式為鎖孔模式，高能量的激光使金屬粉末汽化形成等離子體的蒸汽腔，增加了激光能量的吸收，使能量穿透更深而形成窄而深的熔池 熔化的液體在毛細(xì)作用和Marangoni流的作用下在熔池中產(chǎn)生匙孔狀缺陷 當(dāng)輸入激光能量不足以使金屬粉末汽化時(shí)，熔化方式為熱傳導(dǎo)模式，在此模式下形成高質(zhì)量的穩(wěn)定熔池 此時(shí)，熔池呈現(xiàn)出較為平坦和淺的輪廓，如圖3b所示 退火后Si顆粒大小、形貌和分布較為均勻，沒(méi)有明顯的熔池邊界，如圖3c所示

圖3



圖3SLM成形Al-30Si合金熔池的形貌

Fig.3Microstructure of SLM Al-30Si samples (a) xoy section of as-built sample, (b) xoz section of as-built sample, (c) xoz section of annealed sample

Si含量高于12.6%時(shí)，Si以初晶Si和共晶Si的形式析出 圖4給出了SLM成形Al-30Si合金樣品退火后的顯微組織 從圖4a可見(jiàn)，樣品主要由塊狀初晶Si，Al-Si共晶以及α-Al組成 與鑄態(tài)加工的Al-30Si的微觀結(jié)構(gòu)不同，鑄態(tài)加工的初晶Si其尺寸為0.3~0.7 mm[24]，而在SLM成形過(guò)程中高冷卻速度、強(qiáng)熱梯度(~106 K/m)[22]以及不同熱循環(huán)的影響使合金樣品的初晶Si尺寸更小，僅為5 μm左右 在SLM成形過(guò)程中激光快速加熱使金屬粉末熔化，熔融金屬達(dá)到液相平衡后激光熱源移走，熔池以103~105 K/s的速度冷卻使新的沉積層與基板(前一層)融合 在凝固過(guò)程中熔點(diǎn)較高的Si相先以粒子的形式形核并長(zhǎng)大形成初晶Si，隨著凝固的繼續(xù)液相中的α-Al在初晶Si周圍形核和生長(zhǎng)而阻止了初晶Si的生長(zhǎng) α-Al相的析出使熔池中液相局部Si的濃度較高而成為近飽和固溶體，Si向共晶濃度梯度小的α-Al外側(cè)擴(kuò)散而沿凝固的α-Al邊界形核，形成過(guò)飽和的網(wǎng)狀和棒狀的共晶Si 不同區(qū)域的熱循環(huán)使共晶Si不斷溶解和斷裂，形成如圖4b所示的共晶Si組織 長(zhǎng)時(shí)間的高溫退火后Si從Al基體中析出，共晶Si溶解聚集和網(wǎng)狀Si組織消失，如圖4c和4d所示

圖4



圖4SLM成形Al-30Si合金的打印態(tài)和退火后的顯微組織

Fig.4SEM microstructure of the Al-30Si sample fabricated by SLM (a, b) as-built， (c, d) annealed

2.2 力學(xué)性能

比剛度是航空航天結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)，比剛度越高表明材料抵抗變形能力越強(qiáng)且質(zhì)量更輕 表2列出了常用光機(jī)結(jié)構(gòu)件的比剛度 可以看出，退火后的Al-30Si合金樣品的彈性模量為89 GPa，比剛度達(dá)到35.18 m2/s2，高含量的初晶Si作為增強(qiáng)顆粒提高了材料的比剛度 高比剛度的材料在裝配、調(diào)試和發(fā)射入軌過(guò)程中承受一定的沖擊載荷，在微重力作用下保持尺寸的穩(wěn)定

Table 2

表2

表2常用光機(jī)結(jié)構(gòu)件材料的比剛度

Table 2Specific stiffness of commonly used materials for optical instruments

Materials	Density / g·cm-3	Elastic modulus / GPa	Specific stiffness / m2·s-2
Al[25]	2.70	68.00	25.19
TC4[25]	4.40	114.00	25.91
Mg-Al alloy[25]	1.80	40.00	22.22
AlSi10Mg[26]	2.62	71.00	27.10
Al-30Si in this study	2.53	89.00	35.18

圖5給出了Al-30Si合金的拉伸性能 可以看出，SLM成形的Al-30Si合金的最大抗拉強(qiáng)度高于傳統(tǒng)鑄造[24]的Al-30Si合金，其退火后的抗拉強(qiáng)度為254 ± 3 MPa，比打印態(tài)的低 圖6a給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的宏觀拉伸斷口形貌 從圖6b可見(jiàn)，斷裂面是規(guī)則的裂解平面，韌窩尺寸較小，塑性較低，與拉伸試樣的低延伸率符合 打印態(tài)的Al-30Si合金較高的抗拉強(qiáng)度，可歸因于晶粒的細(xì)化效應(yīng) 根據(jù)Hall-Petch公式[27]，晶粒細(xì)化誘導(dǎo)的強(qiáng)化可提高材料的力學(xué)性能 此外，Al/Si相界面阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)[28]，使拉伸性能進(jìn)一步提高 Si顆粒的大小和形貌，對(duì)Al-Si合金的力學(xué)性能有重要的影響 在Al-Si合金的傳統(tǒng)鑄造中，Si相的生長(zhǎng)速度比凝固過(guò)程中的Al相更快，因此Si在Al基體中傾向于形成尺寸較大的板狀初晶Si、棒狀和針狀共晶Si[24] 在拉伸載荷的作用下，Si相的這種形貌導(dǎo)致在塑性變形的早期階段發(fā)生局部剪切 這種局部剪切引發(fā)裂紋的生成并促進(jìn)其擴(kuò)展，從而使其較快地?cái)嗔?SLM成形的Al-30Si合金樣品中細(xì)化的Si顆粒能緩解局部剪切，從而抑制裂紋的萌生和擴(kuò)展 從圖6a可見(jiàn)未熔合的孔隙缺陷，在局部開(kāi)裂斷口的照片(圖6c)中還可見(jiàn)未熔化的粉末顆粒 在拉伸過(guò)程中，應(yīng)力在孔隙附近集中并使其成為裂紋源 圖6d給出了沿拉伸方向橫截面的微觀結(jié)構(gòu)，可見(jiàn)裂紋擴(kuò)展路徑較為隨機(jī)，二次裂紋貫穿到斷裂面附近未熔合的缺陷處 因此，未熔合的孔隙缺陷可能是拉伸試樣失效的原因 退火對(duì)SLM成形試樣的拉伸性能有一定的影響 退火后拉伸強(qiáng)度的降低，是由于微觀結(jié)構(gòu)的粗化 微觀結(jié)構(gòu)的粗化使晶界面積減小，更容易發(fā)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)[29] 此外，Si顆粒的增強(qiáng)效果使過(guò)共晶Al-Si合金具有較高的硬度 SLM樣品中彌散分布的細(xì)小Si相的增強(qiáng)效果更顯著，其硬度為176.89 ± 8.5 HV

圖5



圖5Al-30Si合金的拉伸性能

Fig.5Tensile property of Al-30Si alloy

圖6



圖6退火樣品拉伸斷口的形貌

Fig.6Tensile fracture morphologies of annealed samples (a) macroscopic morphology, (b) enlarged fracture morphology， (c) incomplete fusion defect, (d) cross-sectional microstructure along tensile direction

2.3 熱物理性能

熱物理性能是制造光機(jī)結(jié)構(gòu)件的重要性能 圖7給出了Al-30Si合金樣品在溫度為-100℃~200℃其CTE隨溫度的變化 CTE用平均線性膨脹系數(shù)表示，可表示為

α=ΔLL0?ΔT

其中α為平均線膨脹系數(shù)，L0為試樣的原始長(zhǎng)度，ΔL為溫度變化ΔT時(shí)試樣的長(zhǎng)度變化 在SLM成形的Al-30Si合金樣品由孤立的Si顆粒和連續(xù)的Al基體組成，可看成是Si增強(qiáng)的Al基復(fù)合材料，其CTE主要取決于Al基體的CTE和增強(qiáng)體通過(guò)基體-增強(qiáng)體界面對(duì)基體的制約程度 在常溫下，純Si的CTE僅為Al的1/8[30] Si的CTE遠(yuǎn)低于Al，因此Si顆粒抑制Al原子的非簡(jiǎn)諧振動(dòng) 在Al-Si合金中Al基體與Si相之間不發(fā)生界面反應(yīng)，從圖4d中的顯微組織可見(jiàn)，Al基體和Si相之間結(jié)合良好，可產(chǎn)生較高的界面結(jié)合強(qiáng)度 SLM細(xì)化的硬質(zhì)Si相均勻分布在基體中增大了基體-增強(qiáng)體接觸面積，提高了對(duì)Al基體的制約程度，能阻礙基體的膨脹，使合金的CTE較低 在-100~200℃測(cè)試CTE為13.8 × 10-6/℃~16.3 × 10-6/℃，比用SLM制備的AlSi10Mg合金降低了約23%[31] 用SLM成形的Al-30Si合金優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能降低其因空間溫度變化導(dǎo)致的熱變形，是光學(xué)系統(tǒng)的測(cè)量精度提高

圖7



圖7SLM成形Al-30Si合金退火后的熱膨脹系數(shù)

Fig.7Coefficient of thermal expansion of annealed Al-30Si alloy

熱導(dǎo)率(Thermal conductivity，TC)越高的材料其散熱能力越強(qiáng)，能迅速適應(yīng)空間溫度的變化 圖8給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的TC，溫度為-100~200℃其平均TC為70.52 W·m-1·K-1 純金屬材料的熱量傳遞主要依靠自由電子，而合金材料的熱量傳遞有電子導(dǎo)熱和聲子導(dǎo)熱兩種方式 SLM成形的Al-30Si合金樣品其基體為金屬Al，第二相為非金屬Si，A分布在基體中的初晶Si和共晶Si使Al基體不連續(xù)，阻礙了自由電子的運(yùn)動(dòng) 同時(shí)，Si相破壞了原有晶格結(jié)構(gòu)，提高了電子和聲子的散射幾率，晶格畸變也妨礙自由電子的運(yùn)動(dòng)，不利于熱量的傳遞 此外，在SLM成形過(guò)程中會(huì)隨機(jī)產(chǎn)生孔隙缺陷也使合金的TC降低

圖8



圖8SLM成形Al-30Si合金退火后的熱導(dǎo)率

Fig.8Thermal conductivity of annealed Al-30Si alloy

3 結(jié)論

(1) 將成形工藝參數(shù)優(yōu)化，可制備出密度較高的Al-30Si合金 SLM的高冷卻速率能細(xì)化初晶Si，其初晶Si尺寸約為5 μm 在300℃退火6 h后，共晶Si相逐漸溶解擴(kuò)散并降低了Si的固溶度

(2) 退火后的SLM成形Al-30Si合金具有較好的力學(xué)性能和熱物理性能，其比剛度為35.18 m2/s2，拉伸強(qiáng)度達(dá)到254 ± 3 MPa，硬度為176.89 ± 8.5HV，其在-100~200℃的CTE從13.8 × 10-6/℃增加到16.3 × 10-6/℃，平均TC為70.52 W·m-1·K-1

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