鈦/鋼復(fù)合管是用機(jī)械結(jié)合或冶金結(jié)合方式成形的雙金屬復(fù)合管，具有鈦的優(yōu)異耐腐蝕性和鋼的高強(qiáng)度、強(qiáng)韌性[1~5] 二十一世紀(jì)以來，航空航天、核工業(yè)中、石油化工和海洋運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域?qū)Ω咝阅軓?fù)合管的需求量增多 鈦/鋼復(fù)合管兼具鈦和鋼的優(yōu)異性能，其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大 [6~8] 制備高性能鈦/鋼復(fù)合管，是目前雙金屬復(fù)合管的熱門方向之一[9,10]

目前國內(nèi)制造鈦/鋼復(fù)合管的常用工藝，是爆炸-軋制復(fù)合 這種工藝?yán)谜ㄋ幈ㄖ苽溻?鋼復(fù)合板坯，然后對其進(jìn)行熱軋減薄，最后焊接成形[11,12] 用這種方式可制備不同直徑的復(fù)合管，但是技術(shù)要求高、工藝流程繁雜 制備過程中的熱軋復(fù)合與異種金屬焊接在復(fù)合界面處生成大量的Ti-Fe系列金屬間化合物，使鈦/鋼接頭的強(qiáng)度、塑性降低以及復(fù)合管的性能降低[13~15] 與爆炸-軋制復(fù)合工藝相比，熱擠壓制備雙金屬復(fù)合管是在基管與復(fù)管緊密鑲嵌后一次成形[16] 用這種工藝制備雙金屬復(fù)合管可避免多道次軋制和焊接生成多金屬化合物，并簡化生產(chǎn)工藝流程和提高生產(chǎn)效率[17] 熱擠壓擠壓過程為壓應(yīng)力加工復(fù)合，可實(shí)現(xiàn)復(fù)合界面冶金結(jié)合，適用于加工塑性與物理性能差異大的異種金屬復(fù)合[18] 現(xiàn)在已成功地用熱擠壓復(fù)合法制備出不銹鋼、碳鋼與高鎳合金的復(fù)合管[19,20] 研究發(fā)現(xiàn)，鈦/鋼復(fù)合材料界面及結(jié)合界面中細(xì)化變形的晶粒能阻礙C、Fe元素的擴(kuò)散和減少結(jié)合界面反應(yīng)相的種類[21,22] 而在熱擠壓制備工藝的結(jié)合界面，會(huì)生成大量細(xì)化晶粒 目前，關(guān)于鈦/鋼復(fù)合管制備的研究多集中于爆炸/熱軋復(fù)合法工藝[23,24] 本文以TA2-Q235為復(fù)-基材用熱擠壓工藝制備鈦/鋼復(fù)合管，研究其界面微觀組織和復(fù)合機(jī)理，并分析晶粒細(xì)化對鈦/鋼復(fù)合管界面元素?cái)U(kuò)散與微觀力學(xué)性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料為工業(yè)純鈦TA2和低碳鋼Q235 Q235為基管，其外徑為26 mm，壁厚為3 mm，管長為90 mm；TA2為復(fù)管，其外徑為29.5 mm，壁厚為3.2 mm，管長為90 mm 兩種材料的化學(xué)成分列于表1 如圖1所示，在室溫下低碳鋼Q235的原始晶粒組織為鐵素體與珠光體，鈦管TA2的晶粒組織為等軸態(tài)α-Ti

Table 1

表1

表1TA2和Q235的化學(xué)成分

Table 1Chemical composition of TA2 and Q235 (mass fraction,%)

Materials	O	N	C	Si	S	P	Mn	Fe	Ti
TA2	0.126	0.01	0.01	-	-	-	-	0.06	Bal.
Q235	-	-	0.22	0.35	0.045	0.045	1.4	Bal.	-

圖1



圖1鋼/鈦管界面的原始組織照片

Fig.1Photo of original structure of steel/titanium pipe

用熱擠壓擴(kuò)散復(fù)合法制備TA2/Q235復(fù)合管，工藝流程如圖2所示 先用酒精和弱酸溶液對實(shí)驗(yàn)用基管與復(fù)管的內(nèi)外表面進(jìn)行預(yù)處理，去除油污氧化物等雜質(zhì)；將鈦/鋼管進(jìn)行組坯，把鋼管嵌套至鈦管內(nèi)，使其初步緊密結(jié)合，在復(fù)合管坯料內(nèi)外壁包裹銅箔或防氧化涂料以避免熱處理過程中鈦管氧化

圖2



圖2熱擠壓制備鈦/鋼復(fù)合管的工藝流程

Fig.2Process flow chart of hot extrusion titanium / steel composite pipe

將型號為SX2-10-03的復(fù)合管坯料在馬弗爐中加熱至1000℃，保溫1.5 h 復(fù)合坯管出爐后立即將其放入擠壓模具中進(jìn)行擠壓

使用YHL32型號沖壓液壓機(jī)擠壓制備直徑為22 mm、長度為160 mm的鈦/鋼復(fù)合管，擠壓比為2.03，其復(fù)合界面結(jié)合效果良好；最后，將擠壓鈦/鋼復(fù)合管空冷至室溫 沖壓液壓機(jī)的工作沖壓力為200 t，高速?zèng)_壓時(shí)速率70 mm/s，沖壓作用行程90 mm

將鈦/鋼復(fù)合管分為兩組：擠壓態(tài)和退火態(tài) 退火處理：在220℃低溫退火，保溫2 h后隨爐冷卻，在去除復(fù)合管內(nèi)應(yīng)力的同時(shí)可最大程度地保留晶粒的組織形態(tài) 在220℃低溫退火處理以減少晶粒的長大和消除內(nèi)部殘余應(yīng)力，分析低溫退火對于界面性能影響程度

沿橫截面截取長度為5~8 mm的鈦/鋼復(fù)合管金相樣品 用預(yù)磨機(jī)對樣品進(jìn)行粗磨，用800~2000 W干濕兩用磨砂紙進(jìn)行二次研磨，最后用W2.5金剛石膏進(jìn)行機(jī)械拋光得到表面光滑的拋光界面 用4%硝酸酒精溶液侵蝕鈦/鋼復(fù)合界面鋼側(cè)、用棉棒沾浸Kroll試劑(1.6 mL氫氟酸+0.8 mL硝酸+100 mL水)腐蝕鈦側(cè)表面，可分別得到相應(yīng)的晶粒組織

用J-Y600金相顯微鏡觀察界面晶粒組織，用NANO SEM430場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復(fù)合界面的形貌，并用配備的能譜儀EDS檢測復(fù)合界面相互作用層的厚度和界面上組成元素分布；用配備有電子背散射衍射(EBSD)的EDAX—TSL掃描電鏡儀觀察分析鈦/鋼復(fù)合管界面的微觀組織特征 采用同一種電解拋光液(高氯酸：甲醇=1:9)對鈦/鋼復(fù)合界面進(jìn)行電解拋光，溫度為4℃，電壓設(shè)定10 V，拋光時(shí)間為70 s；將鈦/鋼復(fù)合管內(nèi)外層剝離，用Ultima IV型號X射線衍射儀(XRD)檢測鈦/鋼兩側(cè)物相，靶材采用銅靶，掃描范圍為20°~120°，步長0.02 μm，掃描速度設(shè)定5 (°)/min；用型號為HV-30的顯微硬度儀測試結(jié)合界面兩側(cè)與中間反應(yīng)層硬度，并用Hysitron TI 950原位納米壓痕儀觀察擠壓態(tài)和退火態(tài)結(jié)合界面的微觀力學(xué)性能

2 結(jié)果和討論2.1 界面的組織

圖3給出了鈦/鋼復(fù)合界面的顯微組織EBSD表征圖像 圖3a給出了復(fù)合界面的反極圖(IPF圖) 可以看出，靠近結(jié)合界面處的晶粒發(fā)生細(xì)化，鈦側(cè)晶粒組織的細(xì)化程度比鋼側(cè)的高，晶粒組織分布不均勻 其原因是，高溫?cái)D壓使結(jié)合界面處發(fā)生強(qiáng)烈的塑性變形，結(jié)合處的晶粒發(fā)生了破碎和重組，晶粒明顯細(xì)化 而距離界面較遠(yuǎn)的晶粒受力較小，晶粒沒有明顯破碎細(xì)化，但是發(fā)生了變形 圖3b給出了復(fù)合界面晶界圖 可以看到，TA2晶粒內(nèi)部大角度晶界多存在于遠(yuǎn)處，靠近結(jié)合界面處的藍(lán)色小角度晶界數(shù)量較多且集中，而鋼側(cè)的晶粒晶界分布較為均勻，多為大角度晶界 在高溫?cái)D壓過程中，鈦側(cè)作為復(fù)材包裹基材外側(cè)的硬度較低，在擠壓力的作用下結(jié)合處先發(fā)生破裂露出新的金屬基體，晶粒不斷破碎細(xì)化，晶粒內(nèi)部的錯(cuò)位密度提高；遠(yuǎn)離結(jié)合部分因受力不均和晶粒細(xì)化程度低，在高溫下生成α-Ti變形組織 從圖3c可更為細(xì)致看出晶粒晶界范圍和晶粒的整體尺寸，鋼側(cè)因作用力均勻程度高晶粒組織較為均勻 圖3d給出了鈦/鋼界面的晶粒尺寸分布，其趨勢為：0.5~1 μm晶粒的數(shù)量最多，隨著晶粒尺寸的增大晶粒的數(shù)量減少；尺寸為3.3 μm的晶粒出現(xiàn)微小波峰，隨后晶粒尺寸逐漸減小，最大晶粒的尺寸不超過18 μm 使用Channel 5軟件統(tǒng)計(jì)了界面范圍中晶粒的尺寸，表明復(fù)合界面的晶粒平均尺寸為1.5 μm；對圖1中原材料鈦/鋼晶粒的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，Q235中的平均晶粒尺寸為15.8 μm，TA2中的平均晶粒尺寸為17.3 μm 對比結(jié)果表明，高溫?cái)D壓使界面晶粒尺寸發(fā)生明顯細(xì)化，鈦側(cè)晶粒細(xì)化程度高，大小分布更為集中

圖3



圖3鈦/鋼復(fù)合管界面組織的EBSD圖像

Fig.3EBSD image of titanium / steel interface structure (a) IPF diagram; (b) grain boundary diagram; (c) image quality (IQ) diagram; (d) distribution of grain size at interface

用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(二次電子模式)觀察和表征了擠壓態(tài)鈦/鋼復(fù)合界面的形貌和元素分布，結(jié)果如圖4所示 從圖4a可見，界面結(jié)合較好且沒有裂縫孔洞等缺陷，明亮的光帶為界面反應(yīng)層，呈現(xiàn)薄厚不均的長條狀 圖4b、c給出了鈦/鋼復(fù)合界面Ti和Fe元素分布的面掃結(jié)果 可以看出，結(jié)合處Ti、Fe元素分布呈現(xiàn)咬齒狀分布，沒有明顯的交集 圖中Q235側(cè)有少量的Fe元素向TA2側(cè)擴(kuò)散，Ti元素很少向Q235側(cè)發(fā)生擴(kuò)散 從圖4d可見，界面的C元素主要分布在Q235側(cè)并向結(jié)合界面TA2側(cè)擴(kuò)散，與Fe元素的擴(kuò)散距離相比C元素的分布更為廣泛 但是在結(jié)合處C元素沒有明顯的聚集，表明在擠壓力作用下C元素處在擴(kuò)散態(tài) 同時(shí)，與Ti的反應(yīng)程度不同，C元素在界面結(jié)合處的聚集使界面反應(yīng)層的厚度不均

圖4



圖4鈦/鋼復(fù)合管界面的SEM圖像和EDS能譜

Fig.4SEM image and EDS energy spectrum of extruded titanium/steel composite pipe interface (a) interface morphology; (b) Fe surface scan; (c) Ti surface scan, (d) C surface scan; (e) EDS point scan results

EDS對界面元素成分的點(diǎn)掃描結(jié)果，如圖4e所示 可以看到，鋼側(cè)片狀區(qū)Spectrum1處Ti的濃度(原子分?jǐn)?shù),%)為0.97%，表明發(fā)生了Ti元素向Q235側(cè)擴(kuò)散；Spectrum 2與Spectrum 3為界面反應(yīng)層能譜點(diǎn)，C元素的濃度分別為53.01%和58.88%，C元素并沒有明顯的聚集，與圖4d給出的面掃結(jié)果一致；隨著與TA2側(cè)靠近出現(xiàn)了O、N元素，因?yàn)樵跓崽幚磉^程中TA2的高溫氧化使O、N元素氧化后留在結(jié)合處；隨著與TA2側(cè)靠近Fe元素的濃度逐漸降低，Spectrum 4時(shí)濃度僅為1.59%，此時(shí)C元素濃度為39.75% 可以看到，此時(shí)在TA2側(cè)時(shí)C元素的擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)比Fe元素?cái)U(kuò)散系數(shù)大，C原子更容易達(dá)到TA2側(cè)的最大固溶度而與Ti發(fā)生反應(yīng)

圖5給出了熱擠壓鈦/鋼復(fù)合管剝離界面物相的XRD譜 可以看出，剝離結(jié)合界面的主要物相為α-Fe、α-Ti、TiC和Fe/Ti系列金屬間化合物 在鋼側(cè)剝離面的主要物相中有TiC，表明TA2中Ti原子擴(kuò)散到鋼側(cè)并與C原子反應(yīng)生成了TiC反應(yīng)相 鈦側(cè)剝離面的主要物相為α-Ti、β-Ti、TiC和Fe2Ti 在熱擠壓過程中鋼側(cè)C、Fe原子向鈦側(cè)發(fā)生擴(kuò)散，與Ti反應(yīng)生成了TiC、Fe2Ti反應(yīng)相 在相同的溫度下，F(xiàn)eTi的自由能值最大，F(xiàn)e2Ti次之，TiC最小[25] 根據(jù)熱力學(xué)理論，TiC最易生成，然后是Fe2Ti，最后為FeTi，說明了Q235側(cè)TiC反應(yīng)相的生成；TA2側(cè)出現(xiàn)β-Ti，其原因是Fe是強(qiáng)β-Ti組織的穩(wěn)定元素 Fe原子擴(kuò)散到TA2側(cè)降低了α?β轉(zhuǎn)變溫度，并使β-Ti可在常溫下存在

圖5



圖5鈦/鋼復(fù)合管剝離界面的XRD譜

Fig.5XRD of titanium / steel peeling interface (a) steel side; (b) titanium side

2.2 力學(xué)性能

圖6a給出了鈦/鋼復(fù)合板界面顯微硬度的變化，其中橫坐標(biāo)“0”表示結(jié)合界面，D表示擠壓態(tài)，T表示退火態(tài) 可以看出，在退火態(tài)與擠壓態(tài)中，隨著與結(jié)合界面靠近顯微硬度值逐漸增大，在鈦/鋼結(jié)合處顯微硬度最大 距離界面10 μm，硬度的變化明顯 結(jié)合前文EBSD和XRD結(jié)果的分析，靠近結(jié)合區(qū)域硬度值較高，因?yàn)榫Я＜?xì)化和元素?cái)U(kuò)散生成的金屬間化合物使靠近結(jié)合區(qū)域的顯微硬度值較大 還可以看到，退火后復(fù)合界面的顯微硬度均出現(xiàn)了一定幅度降低 其原因是，擠壓使鈦層和鋼基體產(chǎn)生殘余應(yīng)力和加工硬化，而退火消除了加工硬化，使顯微硬度降低 圖6b、c給出了界面反應(yīng)層的形成機(jī)理 圖6b給出了結(jié)合界面元素的擴(kuò)散階段 依據(jù)元素濃度階梯和吉布斯自由能[26]，在該階段鈦/鋼兩側(cè)的原子自發(fā)擴(kuò)散；圖6c給出了界面反應(yīng)層形成階段 原子在結(jié)合處聚集擴(kuò)散，當(dāng)元素達(dá)到一側(cè)最大固溶度時(shí)生成反應(yīng)相，反應(yīng)相長大形成反應(yīng)層 TiC、Fe-Ti系列化合物均是脆性化合物，TiC的維氏硬度高達(dá)3200 HV Fe-Ti系列化合物的維氏硬度約為800 HV~1000 HV[27]，界面結(jié)合處的硬度因TiC與Ti-Fe系列金屬間化合物生成而提高，并隨著反應(yīng)層厚度增大而增大[26] 因此，鈦/鋼復(fù)合管界面反應(yīng)相生成的反應(yīng)層，使界面結(jié)合處的硬度最大

圖6



圖6鈦/鋼復(fù)合界面的硬度分布和界面反應(yīng)層的形成機(jī)理. D為擠壓態(tài)樣品，T為退火態(tài)樣品

Fig.6Hardness distribution of titanium/steel composite interface (a) and forming mechanism of interface reaction layer (b, c)

用納米壓痕技術(shù)分析了結(jié)合界面反應(yīng)層金屬間化合物對界面微觀力學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖7所示 圖7a給出了納米壓痕測試位置的金相照片：圖7a1為擠壓態(tài)金相組織，圖7a2為退火態(tài)金相組織，其中TA2側(cè)向Q235側(cè)依次設(shè)置A、B、C三點(diǎn)，點(diǎn)間距10 μm 圖7b給出了擠壓態(tài)與退火態(tài)各點(diǎn)楊氏模量的對比結(jié)果 可以看出，退火使各點(diǎn)的楊氏模量和界面的剛度提高，但是反應(yīng)層點(diǎn)B處并不明顯 其原因是，反應(yīng)層金屬間化合物為脆性物，退火處理并不會(huì)使其彈性模量發(fā)生顯著的變化 根據(jù)鈦/鋼復(fù)合管界面納米壓痕測試結(jié)果繪制的載荷-位移曲線，如圖7c、d所示 從圖7c可見，在30 mN載荷作用下結(jié)合處點(diǎn)B處的硬度最大值為2.979 GPa，鈦側(cè)點(diǎn)A的硬度為2.185 GPa，鋼側(cè)點(diǎn)C的硬度為2.062 GPa 點(diǎn)A與點(diǎn)C的硬度和位移沒有明顯的差距 其原因是，雖然在常溫下TA2鈦管的硬度值比Q235鋼管高，但是A、C均處于擠壓力的集中區(qū)域，加工硬化使靠近結(jié)合處鈦/鋼表面的硬度增大，點(diǎn)C處的硬度提高并與點(diǎn)A沒有明顯的差距 圖7d給出了退火態(tài)下的載荷-位移曲線 可以看出，各點(diǎn)的最大位移數(shù)值均有一定程度的增大 其原因是，在220℃的低溫退火消除了復(fù)合界面絕大部分的內(nèi)應(yīng)力，緩解了晶粒加工硬化的程度，使各點(diǎn)的最大位移數(shù)值都有著一定的增大，同時(shí)硬度均有一定的下降，與顯微硬度測試結(jié)果一致 其中點(diǎn)C的硬度變化明顯，因?yàn)殇搨?cè)晶粒細(xì)化程度比鈦側(cè)小，退火后擠壓產(chǎn)生的加工硬化減弱使硬度顯著降低

圖7



圖7鈦/鋼復(fù)合界面的納米壓痕測試結(jié)果

Fig.7Combined with nanoindentation test of interface (a) metallographic diagram of indentation point: left extruded state, right annealed state; (b) comparison results of Young's modulus; (c) load displacement diagram in extrusion state; (d) load displacement diagram of annealed state

3 結(jié)論

(1) 在1000℃用熱擠壓工藝制備鈦/鋼復(fù)合管可實(shí)現(xiàn)界面的冶金結(jié)合，界面結(jié)合較好，結(jié)合處沒有裂縫孔洞等缺陷，也沒有生成大量的金屬間化合物

(2) 靠近熱擠壓鈦/鋼復(fù)合管界面結(jié)合處的晶粒明顯細(xì)化，界面內(nèi)的晶粒平均尺寸大小1.5 μm，鈦側(cè)的晶粒細(xì)化程度比基材鋼側(cè)的高 在鈦/鋼結(jié)合界面發(fā)生了元素?cái)U(kuò)散，生成了TiC、Fe2Ti等反應(yīng)相

(3) 熱擠壓制備的鈦/鋼復(fù)合管結(jié)合界面處晶粒的細(xì)化使靠近鈦/鋼界面的顯微硬度有不同程度的提高，界面結(jié)合處的顯微硬度值最大 低溫退火使鈦/鋼界面的顯微硬度降低而使楊氏模量提高，對界面反應(yīng)相形成反應(yīng)層的影響程度較小

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