GH4169合金是一種時效硬化的鎳基變形高溫合金，具有優(yōu)異的機械性能、良好的耐蝕性能和抗氧化性能，廣泛用于制造航空航天等領(lǐng)域的高溫承載部件[1~5] 高溫變形熱加工是獲取既定幾何特征、有效調(diào)控合金組織和性能的必要工序[6~8] 基于動態(tài)材料模型的加工圖[9]是研究金屬材料熱加工性能、組織、工藝的有效工具，功率耗散效率η表征不同微觀組織演化機制，反映材料熱變形過程中組織演變的劇烈程度 在熱加工過程中發(fā)生典型組織演變動態(tài)再結(jié)晶，可有效消除加工硬化和細化晶粒[10~15] 王明佳[16]報道了Inconel 740合金的組織演變過程，揭示了動態(tài)再結(jié)晶的形核機制 在動態(tài)再結(jié)晶過程中，晶界也發(fā)生劇烈的演變 晶界工程理論廣泛應(yīng)用于提高鎂合金、不銹鋼、鎳基高溫合金等金屬材料的組織性能[17] Randle等[18]研究表明，Σ3非共格孿晶能量更低遷移率更大，因此比Σ9和Σ27優(yōu)先形成 張弘斌[19]報道了高溫合金GH99在熱變形過程中Σ3n非共格孿晶的演變規(guī)律，明確了新的Σ3晶界主要通過生長事故機制形成，而Σ9和Σ27晶界則主要通過晶界再生機制形成

目前關(guān)于GH4169熱加工性能的研究集中于鑄態(tài)、固溶態(tài)和返回料合金，在實際的傳熱管熱擠壓前需要1080℃等溫鍛作為前處理，在鍛態(tài)組織中出現(xiàn)析出相晶界偏析、碎晶等缺陷顯著影響材料的熱變形行為[20] 本文借助熱模擬實驗研究GH4169動態(tài)再結(jié)晶機制和晶界演變規(guī)律

1 實驗方法

實驗用材料為在1080℃等溫鍛造態(tài)的GH4169合金，其主要化學(xué)成分列于表1，其原始組織如圖1所示

Table 1

表1

表1GH4169合金的主要化學(xué)成分

Table 1Main chemical composition of GH4169 alloy

Elements	Ni	Fe	Cr	Nb	Ti	Al	Mo
Mass fraction, %	53.20	20.25	17.59	3.34	0.88	0.56	2.81

圖1



圖1GH4169合金的原始組織形貌OM

Fig.1Original structure OM of GH4169 alloy

將合金加工為?8 mm×12 mm的試樣，利用Gleebe-3500型熱力模擬試驗機進行等溫壓縮試驗 試驗參數(shù)為：變形溫度1000～1150℃(50℃為間隔)，應(yīng)變速率為0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1 為防止試樣氧化，試驗均在真空下進行 在試樣與壓縮砧頭之間加入鉭片，采用電阻法加熱試樣，將K型熱電偶絲焊于試樣的表面控制溫度 壓縮完成后立即將試樣進行淬火，以保留變形組織 基于熱模擬所采集的壓縮數(shù)據(jù)，繪制GH4169合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線和功率耗散圖

將熱壓縮試樣沿平行于軸線的方向?qū)Π肭虚_，取其中一半，打磨至2000 #，隨后拋光，采用腐蝕液(HCl 10 mL+CuCl 1 g+H2O 10 mL)擦拭腐蝕，并使用Zeiss光學(xué)顯微鏡拍攝微觀組織并進行分析；另一半制為EBSD試樣，用10%高氯酸+90%酒精在18~22 V電壓，0.9~1.1 A電流下電解拋光20~30 s，隨后進行EBSD表征

2 結(jié)果和討論2.1 流變應(yīng)力的特征

圖2給出了GH4169在不同的熱變形參數(shù)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線 從圖2a可見，熱變形參數(shù)為1000℃-1 s-1材料的變形抗力達到最大(約為400 MPa)，且隨著應(yīng)變速率的降低材料的變形抗力顯著降低；同時，在變形后期應(yīng)力值逐漸平緩而出現(xiàn)應(yīng)力平臺，呈現(xiàn)出明顯的動態(tài)回復(fù)特征[21] 在高應(yīng)變速率或變形溫度較低的條件下，第一輪動態(tài)再結(jié)晶(Dynamic recrystallization，DRX)未完成時就在DRX晶粒內(nèi)發(fā)生第二輪形核，而第二輪再結(jié)晶未完成時又出現(xiàn)了新一輪再結(jié)晶 這表明，材料內(nèi)始終保持各種程度的再結(jié)晶狀態(tài)，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出平滑特征[22] 從圖2b可以看出，與在1000℃應(yīng)變速率相同的變形抗力相比，變形溫度的提高是材料的變形抗力降低 從圖2d可明顯看出，在變形溫度為1150℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1的條件下材料的變形抗力最低(只約為70 MPa) 這表明，變形溫度和應(yīng)變速率對GH4169的變形抗力有顯著的影響，應(yīng)變速率越大和變形溫度越低，合金的流變應(yīng)力越大

圖2



圖2GH4169合金在不同熱變形參數(shù)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

Fig.2True stress-true strain curve of GH4169 alloy under different thermal deformation parameters

2.2 GH4169的功率耗散圖

基于DMM理論繪制了GH4169合金在真應(yīng)變ε=0.7時的功率耗散圖和流變失穩(wěn)圖(圖3) DMM理論表明，在熱加工過程中功率耗散效率η描述不同熱加工參數(shù)下合金的熱加工特性，但是有局限性 用流變失穩(wěn)判據(jù)[23]表征變形過程中組織失穩(wěn)傾向，可彌補只用單一功率耗散系數(shù)描述熱變形過程的局限性

圖3



圖3GH4169合金在ε=0.7時的功率耗散圖和流變失穩(wěn)圖

Fig.3Power dissipation diagram (a) and Rheological instability plot (b) for GH4169 alloy at ε=0.7

DMM理論可表示為

η=2m(m+1)

(1)

ξε˙=?ln[m/(m+1)]?lnε˙+m<0

(2)

m=?(lnσ)/?(lnε˙)

(3)

其中m為材料的應(yīng)變速率敏感指數(shù)，在一定程度上反映材料在塑性變形過程中組織演變的劇烈程度

在材料的熱加工過程中，η越高表明其熱加工性能越好 從圖3a可見，在變形溫度為1050℃、應(yīng)變速率為0.1~0.2 s-1的條件下η達到峰值0.47 變形溫度為1020~1070℃、應(yīng)變速率為0.03~0.63 s-1和變形溫度為1120~1150℃、應(yīng)變速率為0.4~1 s-1時，功率耗散效率表明材料的組織發(fā)生了劇烈演變 變形溫度與應(yīng)變速率配合良好，有利于材料的熱加工 在變形溫度為1000℃的條件下，η隨著應(yīng)變速率的提高而減小，在變形溫度較低、應(yīng)變速率較大的條件下，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶等軟化過程不能彌補變形產(chǎn)生的加工硬化，表現(xiàn)出較差的熱加工性能 圖3b表明，在高應(yīng)變速率條件下，尤其是變形溫度較低時易產(chǎn)生流變失穩(wěn)現(xiàn)象 因此，熱加工應(yīng)避開此區(qū)域

2.3 動態(tài)再結(jié)晶演變規(guī)律

圖4給出了在不同熱變形參數(shù)下變形后GH4169合金的微觀形貌 從圖4a可以看出，在1000℃-0.1 s-1熱變形參數(shù)下變形，動態(tài)再結(jié)晶并沒有完全發(fā)生，再結(jié)晶晶粒在變形晶粒的晶界處形核但是尚未生長 在再結(jié)晶開始之前變形晶粒的晶界大多為起伏的波紋狀，再結(jié)晶晶粒沿著晶界分布，形成“項鏈”狀組織 在圖4b~d中，再結(jié)晶晶粒隨著變形溫度的提高逐漸長大，其尺寸明顯增加且晶界逐漸平直化 其原因是，在晶粒長大過程中界面能下降，以減少晶界面積彌補晶粒長大消耗的能量 在1150℃-0.1 s-1變形條件下明顯可見，變形溫度過高使晶粒明顯長大，再結(jié)晶進行得充分，晶粒呈現(xiàn)出等軸晶的特征，與功率耗散效率圖的結(jié)果一致

圖4



圖4GH4169合金在不同熱變形條件下的OM顯微組織

Fig.4Microstructure of GH4169 alloy under different thermal deformation conditions OM (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-0.1 s-1; (c) 1100℃-0.1 s-1; (d) 1150℃-0.1 s-1; (e) 1100℃-0.01 s-1 and (f) 1050℃-1 s-1

在圖4e中的框選處，明顯可見連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶 與大角度晶界的遷移相比——以非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶來消除加工硬化實現(xiàn)軟化，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶則通過亞晶界持續(xù)吸收位錯，逐漸轉(zhuǎn)變成大角度晶界以消除材料的高能狀態(tài) 圖4f給出了加工參數(shù)為1050℃-1 s-1條件下的顯微組織圖 可以看出，材料的功率耗散效率η為35%，在理論上能量耗散機制中動態(tài)再結(jié)晶機制占主導(dǎo)地位 但是在此條件下可觀察到材料的動態(tài)再結(jié)晶并不充分，如方框所示，仍然有大量的變形晶粒 其原因可能是：保溫時間及準(zhǔn)動態(tài)再結(jié)晶的影響 熱變形結(jié)束后立即冷卻，材料內(nèi)的動態(tài)再結(jié)晶尚未完畢，產(chǎn)生了殘余變形晶粒 其次，原始晶粒的大小對再結(jié)晶程度也有著重要的影響 初始狀態(tài)為鍛態(tài)的材料，其組織差異大，也是再結(jié)晶不充分 最后，變形溫度顯著影響再結(jié)晶晶粒的形核和長大 [24] 較高的應(yīng)變速率在短時內(nèi)產(chǎn)生大量應(yīng)變，位錯滑移至晶界或析出相處易發(fā)生釘扎、塞積和纏結(jié)，在該變形溫度下材料的高能狀態(tài)無法消除而出現(xiàn)“混晶”組織

2.4 動態(tài)再結(jié)晶的機制

圖5給出了GH4169合金在不同熱變形參數(shù)下熱變形后的EBSD微觀組織 從圖5a~c可以看出，在1000~1050℃變形晶粒不能發(fā)生完全的DRX，仍然有拉長的原始奧氏體晶粒 尤其是在1000℃，溫度對DRX有直接的影響 在變形速率一定的情況下，隨著變形溫度的提高DRX進行得更加充分 從圖5a、c可見，在晶界處生成了大量的DDRX晶粒，而隨著變形溫度的提高晶界處的DDRX晶粒尺寸明顯增大，變形晶粒被DRX晶粒取代，“混晶”組織逐漸消失，呈現(xiàn)出等軸的DRX晶粒 與前者相比，圖5b、c則顯示了變形速率對DRX晶粒的影響 可以看出，隨著應(yīng)變速率的提高DRX晶粒的尺寸明顯減小，DRX晶粒內(nèi)出現(xiàn)了新孿晶，表明鎳基高溫合金在較高變形溫度和較低應(yīng)變速率下可以發(fā)生孿生變形[25,26]

圖5



圖5GH4169合金不同熱變形參數(shù)下的EBSD微觀組織

Fig.5EBSD microstructure diagram under different thermal deformation parameters of GH4169 alloy (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-1 s-1; (c) 1050-0.1 s-1; (d) 1100℃-0.01 s-1; (e) the distribution map of texture component within 10° of the <111> direction under 1000℃-0.1 s-1 parameter and (f) IPF legend

圖5e顯示出在熱加工過程中變形晶粒中心區(qū)域和晶界處取向的偏移，且隨著加工的進行逐漸產(chǎn)生大角度晶界，變形晶粒內(nèi)取向的改變通過位錯運動傳遞到晶界處，且沿原始大角度晶界的晶界滑動產(chǎn)生了不均勻的應(yīng)變，使這些晶界附近產(chǎn)生位錯梯度，DRX晶粒在原始晶界弓出形核，如圖5e圈選的位置所示

用EBSD表征CH4169合金變形的DDRX和CDRX兩種動態(tài)再結(jié)晶機制，如圖6和圖7所示 在變形過程中應(yīng)力誘發(fā)位錯的運動和增殖，使晶粒中部分位置的取向發(fā)生變化，在晶界附近這一現(xiàn)象更加明顯，晶界大量弓出為DRX形核提供了大量的形核點 圖6c給出了圖6b中DDRX晶粒和圈選位置的PF圖 區(qū)域A和區(qū)域B晶體學(xué)取向關(guān)系是繞[111]軸旋轉(zhuǎn)23.65°，表明在熱變形過程中弓出晶界持續(xù)吸收位錯而產(chǎn)生更大角度的取向差(圖6d)，進而形成大角度晶界從而產(chǎn)生了新的DDRX晶粒

圖6



圖6GH4169合金在1000℃和0.1 s-1熱加工參數(shù)下的選區(qū)1的IPF圖、晶粒的IPF圖、A和B選區(qū)PF圖和晶體學(xué)取向差以及DDRX機制示意圖

Fig.6Under 1000℃-0.1 s-1 thermal processing parameters IPF map of selected area 1 (a); IPF map of extracted grains (b); PF map of selected areas A and B (c); A, B Poor crystallographic orientation of the selected area (d) and schematic diagram of the DDRX mechanism (e) for GH4169 alloy

圖7



圖7GH4169合金在1000℃和0.1 s-1熱加工參數(shù)下選區(qū)1的IPF圖和GND圖、1100℃和0.01 s-1熱加工參數(shù)下選區(qū)2的IPF圖和KAM圖、CDRX機制示意圖以及在1100℃和0.01 s-1熱加工參數(shù)下的GB圖

Fig.7GH4169 under the thermal processing parameters of 1000℃-0.1 s-1 the IPF map of the selection area 1 (a); the GND diagram of the selection area 1 (b); 1100℃-0.01 s-1 thermal processing parameters of the selection area 2 IPF diagram (c); KAM diagram of selection area 2 (d); Schematic diagram of CDRX mechanism (e) and GB diagram under thermal processing parameters of 1100℃-0.01 s-1 (f)

從圖7a可見，在變形晶粒內(nèi)出現(xiàn)了CDRX晶粒且與母相的位向相差較大 圖7b給出了選區(qū)1的GND圖，可見亞晶界不斷吸收應(yīng)變產(chǎn)生的移動位錯的持續(xù)旋轉(zhuǎn)，通過中角度晶界的過渡階段具有小角度晶界特征的這些亞晶界逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變 從圖中可見，CDRX晶粒附近的小角度晶界和中角度晶界的數(shù)量遠比變形晶粒和DDRX晶粒處的低，表明CDRX晶粒是變形晶粒內(nèi)部亞晶持續(xù)旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的 圖7c中CDRX晶界與附近的亞晶界產(chǎn)生互動，由附近亞晶界吸收位錯并持續(xù)轉(zhuǎn)動而生成大角度晶界 由圖7d中選區(qū)2的KAM圖可見，CDRX晶粒的晶界及其周圍的亞晶界附近位錯密度較低，而未完全生成的晶界附近的位錯密度較高 如圖7e所示，這些位錯在后續(xù)的熱變形過程中持續(xù)運動并湮滅在未完全生成的晶界處，使再結(jié)晶晶粒形核并長大 同時，亞晶界位錯密度較高的部分可能產(chǎn)生孿晶或者轉(zhuǎn)變成大角度晶界，進一步完成DRX的形核 如圖7f所示，在變形溫度較高、變形速率較低的條件下CDRX晶粒優(yōu)先在亞晶界密度較高處形核，隨著熱變形的進行CDRX晶粒吸收能量而長大，與原始奧氏體晶界距離較近處的CDRX晶界逐漸凸出，最后與原始晶界融合

2.5 在熱變形過程中Σ3n 非共格孿晶的演化規(guī)律

圖8給出了不同熱變形參數(shù)條件下Σ3n晶界的EBSD圖，CSL模型中Σ3晶界與退火孿晶與母體晶粒之間的取向關(guān)系一致，采用軸角對形式表示為<111>/60°，即環(huán)繞共同的<111>晶體學(xué)方向旋轉(zhuǎn)60°完全重合[27] Σ9、Σ27a和Σ27b軸角對形式表示分別為<110>/38.94°、<110>/31.58°和<210>/35.42°

圖8



圖8在不同熱變形參數(shù)下GH4169合金的Σ3n晶界

Fig. 8Σ3n grain boundary under different thermal deformation parameters of GH4169 (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-1 s-1; (c) 1050-0.1 s-1; (d) 1100℃-0.01 s-1; (e) 1050℃-1 s-1 selection area (f) Σ3n grain boundary density under various deformation parameters

由圖8a~d可見，隨著DRX晶粒的長大Σ3n晶界尤其是Σ3晶界的密度明顯降低，而在等軸細小的DRX晶粒內(nèi)密度較高 DRX晶粒的長大與Σ3n晶界的形成存在著能量競爭的關(guān)系，而晶粒長大獲取能量優(yōu)先于形成Σ3晶界 圖8f中Σ9、Σ27晶界的密度極低，晶界再生機制下轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌摩?晶界(圖8e)，即Σ9+Σ27→Σ3[18]

如圖8f所示，在本文的實驗條件下變形溫度對Σ3晶界密度的影響并不顯著 在應(yīng)變速率為0.01 s-1的條件下，在1000℃變形時Σ3晶界密度為4.77%，而在1100℃變形時Σ3晶界密度只有5.43% 其原因是：前者在1000℃-0.01 s-1條件下DRX的進行不充分，大量的變形晶粒使晶界的總面積降低 另外，DRX晶粒細小使Σ3晶界的總表面積較小、密度較低；后者在1100℃-0.01 s-1條件下，變形溫度高、應(yīng)變速率低，DRX充分進行且晶粒有足夠的時間長大 DRX晶粒的長大使Σ3晶界的密度降低 在本文的實驗條件下，應(yīng)變速率對Σ3晶界密度的影響顯著且呈正相關(guān)，在1050℃變形且應(yīng)變速率為1 s-1時Σ3晶界密度為22.95%，而應(yīng)變速率為0.1 s-1時Σ3晶界密度為11.33% 結(jié)合圖8a~d中的DRX情況，這表明，在DRX晶粒尺寸適當(dāng)?shù)那闆r下DRX進行得越充分Σ3晶界的密度越高

3 結(jié)論

(1) 在1000~1150℃和變形速率為0.01~1 s-1條件下，GH4169合金的熱變形抗力隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低顯著減小，且呈現(xiàn)典型的動態(tài)再結(jié)晶特征

(2) 根據(jù)基于動態(tài)材料模型建立的GH4169合金的功率耗散圖，在熱加工參數(shù)為T=1050℃、ε˙為0.1~0.2 s-1條件下η達到峰值的47% 變形參數(shù)1020~1070℃、0.03~0.63 s-1為該合金合適的加工區(qū)間

(3) 在GH4169合金的熱變形過程中，DRX進程隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低而提升，DRX機制以DDRX為主，新生晶粒在原奧氏體晶界處形核，以弓出形核機制為主；CDRX作為輔助機制，主要通過亞晶持續(xù)旋轉(zhuǎn)形核 在高變形溫度和低應(yīng)變速率配合時，部分CDRX晶粒長大至晶界處

(4) GH4169合金的Σ3晶界密度受其DRX進程影響，DRX進行得越充分且DRX晶粒越細密其Σ3晶界密度越高；DRX晶粒長大時Σ3晶界密度顯著降低，晶粒長大獲取能量優(yōu)先于Σ3n晶界的形成

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