鎳基單晶高溫合金在高溫下具有優(yōu)異的抗蠕變性、抗熱腐蝕性、抗氧化性和組織穩(wěn)定性,可用于制造航空發(fā)動機(jī)和艦船發(fā)動機(jī)的渦輪葉片 [1~3]
鎳基單晶合金在高溫下的優(yōu)異力學(xué)性能,可歸因于各種難熔元素和從基體中共格析出的γ'強(qiáng)化相
特別是第二代和第三代單晶高溫合金中引入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和6%的Re元素,使其承溫能力顯著提高[4,5]
但是,合金中添加的Re元素促進(jìn)拓?fù)涿芘畔?TCP相)的析出,嚴(yán)重影響其力學(xué)性能和穩(wěn)定性[6]
在第四代鎳基單晶高溫合金中引入Ru元素,可減少TCP相的析出而使其具有良好的組織穩(wěn)定性及蠕變性能[7]
O'hara等[8]提出,Ru元素能引起合金元素在γ和γ'兩相間的逆分配,因此可抑制含Ru合金中TCP相析出
Hobbs等[9]認(rèn)為,Ru含量的提高使SRR300D合金在1100 ℃長期時效后γ基體的體積分?jǐn)?shù)增加,TCP相形成元素在γ基體中過飽和度的降低使TCP相的析出被抑制
此外,在合金中加入Ru還能提高γ/γ'晶格錯配度,進(jìn)而在高溫蠕變時產(chǎn)生更致密的界面位錯網(wǎng),使持久壽命提高[10]
航空發(fā)動機(jī)的渦輪葉片長期在高溫下工作,因此其在高溫下的微觀組織穩(wěn)定性極為重要
進(jìn)行長期時效可模擬合金在服役時的溫度狀態(tài),評價合金的組織穩(wěn)定性
在長期時效過程中鎳基單晶高溫合金不可避免地會發(fā)生組織演變,如γ'相的退化、筏化、形成γ/γ'界面位錯網(wǎng)以及析出TCP相
Sun等[11]發(fā)現(xiàn),一種含5%Re的合金在1100℃長期時效500 h后其組織退化嚴(yán)重,形成γ'相筏形組織和析出大量TCP相
史振學(xué)等[12]研究了一種第四代單晶合金的組織穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)其在1070℃長期時效400 h后析出少量針狀TCP相(σ相),長期時效800 h后γ'相形成較完善的筏形組織
此外,渦輪葉片在服役時還要承受離心應(yīng)力,因此合金的高溫低應(yīng)力蠕變性能也是重要的性能指標(biāo)
陳晶陽等[13] 研究了無Ru和含Ru合金,發(fā)現(xiàn)加入Ru可促進(jìn)筏形組織的形成并增大γ/γ'兩相錯配度,形成的致密位錯網(wǎng)可顯著提高其在1100 ℃/140 MPa下的持久壽命
舒德龍[14]發(fā)現(xiàn),一種Ru含量為3%的鎳基單晶合金在1100℃/137 MPa條件下的持久壽命為323 h,認(rèn)為在持久變形后γ'相中保留的大量K-W鎖可抑制位錯的滑移和交滑移,使合金具有較高的持久壽命
鑒于此,本文對一種四代鎳基單晶高溫合金進(jìn)行1000℃和1130℃下的長期時效,觀察γ'相形貌演化、TCP相的析出和γ/γ'界面位錯網(wǎng)演化;并在1100℃/140 MPa條件下測試合金的持久性能、觀察組織的演化和位錯組態(tài)并分析其持久變形機(jī)制
1 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)用材料是一種6Re/3Ru四代鎳基單晶高溫合金,其名義成分(%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:24(Co+W+Mo)-2.5Cr-13.8(Al+Ta)-6Re-3Ru-0.15Hf-0.05C-Ni(余量)
用螺旋選晶法在ZGD-2型真空高梯度定向凝固爐中制備[001]取向的單晶試棒
用電子背散射衍射法(EBSD)檢測試棒的晶體取向,試棒的晶體取向偏差均小于10°
對鑄態(tài)合金進(jìn)行完全熱處理,熱處理制度為:1325℃/4 h+1330℃/6 h(AC)+1120℃/4 h(AC)+870℃/24 h(AC)
對完全熱處理后的試樣在1000℃和1130℃下分別進(jìn)行50 h、100 h、200 h、500 h和1000 h的長期時效處理,以評價合金的組織穩(wěn)定性
將完全熱處理后的試棒機(jī)械加工成持久試樣(圖1a),并測試1100℃/140 MPa條件下的高溫持久性能
圖1
圖1持久試樣和持久斷裂試樣觀察區(qū)域的示意圖
Fig. 1Schematic diagram of stress rupture specimen (a) and observed regions of fractured specimens (b)
用日立SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察合金的熱處理態(tài)和長期時效態(tài)組織,并觀察持久斷裂試樣縱剖面不同區(qū)域(如圖1b)的顯微組織,用SEM-EDS能譜儀測量TCP相的成分
用JEM-2100透射電子顯微鏡(TEM)觀察完全熱處理態(tài)組織、長期時效后界面位錯網(wǎng)以及持久斷裂后合金中的位錯組態(tài),并進(jìn)行選區(qū)電子衍射(SAED)以確定析出相的類型
此外,使用Image Pro Plus軟件計算γ基體通道寬度、γ'相的平均尺寸、γ'相的體積分?jǐn)?shù)以及位錯間距
為了確保統(tǒng)計結(jié)果的準(zhǔn)確性,至少選擇10張圖像統(tǒng)計各實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并計算其平均值
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 熱處理態(tài)合金的組織
為了降低合金鑄態(tài)組織中的枝晶偏析、消除共晶組織、調(diào)整γ'相尺寸和立方度,需對合金進(jìn)行熱處理
圖2a給出了完全熱處理后在FE-SEM下的γ/γ'組織形貌
可以看出,γ'相的立方度較高,分布較為均勻
由于合金中Re、W等元素在Ni中的擴(kuò)散速率低,合金經(jīng)完全熱處理后γ'相的尺寸較小
統(tǒng)計結(jié)果表明,γ'相的平均尺寸約為250 nm,體積分?jǐn)?shù)約為64%,γ基體通道的寬度約為50 nm
圖2b給出了完全熱處理后合金的TEM形貌,其中襯度較低的(白亮)區(qū)域?yàn)棣?相,低襯度(灰黑)區(qū)域?yàn)棣没w,可見基體中出現(xiàn)了少量納米級的微小γ'相
在合金中未觀察到位錯
圖2b中的插圖為γ和γ'相的電子衍射花樣,可見除了強(qiáng)衍射斑點(diǎn),還有如白色箭頭所示的γ'有序相的超晶格衍射斑點(diǎn)
從衍射花樣可見,γ和γ'的衍射斑點(diǎn)重合,表明兩相的共格關(guān)系較好
圖2
圖2完全熱處理后合金的SEM形貌、 TEM形貌及衍射花樣
Fig.2SEM morphology (a), TEM morphology and selectron diffraction (b) of the alloy after fully heat treatment
2.2 合金的組織穩(wěn)定性2.2.1 在長期時效過程中γ′相的演化
圖3給出了完全熱處理后的合金分別在1000℃和1130℃長期時效不同時間后γ'相的形貌
與完全熱處理態(tài)相比,在1000℃長期時效50 h后γ'相的形貌和尺寸變化不大,如圖3a所示
圖3b給出了長期時效100 h后γ'相的形貌,可見γ'相略微長大,仍呈立方狀,相鄰γ'相的合并使部分γ基體通道消失
長期時效200 h后(圖3c)一些區(qū)域中的γ'相合并長大,γ'相仍呈立方或長方體狀,基體通道略有變寬,更多的基體通道消失
時效500 h后γ'相的尺寸和γ基體通道寬度進(jìn)一步增大,如圖3d所示
長期時效1000 h后(圖3e)γ'相連接,但是仍存在立方度較好的γ'相,說明合金中γ'相的穩(wěn)定性較高
圖3
圖3在1000℃和1130℃長期時效不同時間后γ′相的形貌
(a) (f) 50 h; (b) (g) 100 h; (c) (h) 200 h; (d) (i) 500 h; (e) (j) 1000 h
Fig.3Microstructure of γ′ phase after long-term aging at 1000℃ (a~e) and 1130℃ (f~j) for different time
圖3(f-j)給出了在1130℃長期時效不同時間后γ'相的形貌
長期時效50 h和100 h后γ'相的尺寸增大,γ基體通道變寬,部分γ'相連接(圖3f、g)
長期時效200 h后(圖3h)γ'相的尺寸持續(xù)增大,連接程度進(jìn)一步提高且部分區(qū)域中的γ'相發(fā)生筏化,但是絕大部分γ'相仍保持立方狀
長期時效500 h后γ'相的形貌發(fā)生了較大的變化,不再保持立方狀,γ'相粒子連接成條形或“L”形
γ'相的邊緣溶解,γ基體通道明顯粗化(圖3i)
長期時效1000 h后γ'相的連接更加嚴(yán)重,γ基體通道粗化的程度進(jìn)一步提高(圖3j)
γ'相是鎳基單晶高溫合金的強(qiáng)化相,因此在長期時效過程中γ'相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化極為重要
對不同形貌γ'相尺寸的統(tǒng)計,有所區(qū)別:立方狀γ'相統(tǒng)計其邊長,嚴(yán)重連接和形筏后的γ'相統(tǒng)計其寬度
不能直接測量γ'相的體積分?jǐn)?shù),但是可以將γ'相的面積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)化計算 [15]:
Fν=FAP
(1)
式中FV 和FA 分別為γ'的體積和面積分?jǐn)?shù),p為指數(shù)因子,取決于γ'相形狀
γ'相為立方狀時p=1.5,γ'相形筏后則指數(shù)p=2
由上述公式可根據(jù)面積分?jǐn)?shù)估算出體積分?jǐn)?shù)
γ'相形態(tài)的多樣性使統(tǒng)計結(jié)果產(chǎn)生一定誤差,但是大體上能反映出體積分?jǐn)?shù)的總體變化趨勢
圖4a給出了在不同條件下長期時效后γ'相平均尺寸的統(tǒng)計結(jié)果
可以看出,隨著長期時效時間的增加γ'相的尺寸增大,但是長大速率降低
在1130℃長期時效后γ'相的尺寸明顯大于在1000℃長期時效后的尺寸
圖4b給出了γ'相體積分?jǐn)?shù)的變化
可以看出,在1130℃時效的初期(200 h前)γ'相的體積分?jǐn)?shù)變化不大,但是時效500 h后明顯降低,時效1000 h繼續(xù)降低
比較在1000℃和1130℃長期時效后的γ′相體積分?jǐn)?shù),可見隨著時效溫度的升高γ′相的溶解量增大且溶解速率過高
圖4
圖4在1000℃和1130℃長期時效不同時間后γ′相的平均尺寸、體積分?jǐn)?shù)和粗化速率
Fig.4Average size (a)、volume fraction (b) and coarsening rate(c) of γ' phase after long-term aging at 1000℃ and 1130℃ for different time
在長期時效過程中γ'相的長大符合LSW熟化,可表示為[16]
rt3-r03=kt
(2)
式中r0為完全熱處理后、長期時效前γ'相邊長的1/2,rt 為長期時效時間t時γ'相邊長的1/2,k為粗化速率
將圖4a給出的統(tǒng)計結(jié)果代入 式(2),可得兩種合金中γ'相的粗化速率,擬合結(jié)果如圖4c所示
在1130℃長期時效500 h和1000 h后γ'相發(fā)生嚴(yán)重的連接,因此沒有將該兩組數(shù)據(jù)用于擬合
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與經(jīng)典的LSW模型吻合較好,表明該模型適于擬合本文實(shí)驗(yàn)中1000℃長期時效和1130℃前200 h的γ'相粗化行為
擬合結(jié)果表明,合金在1000℃長期時效的粗化速率為9.82 nm3/s,在1130℃長期時效的粗化速率達(dá)到96.27 nm3/s
本文實(shí)驗(yàn)用合金在1130℃長期時效中的粗化速率與Song等[17]研究的一種四代單晶高溫合金在1100℃的γ'相粗化速率相近,表明本文實(shí)驗(yàn)用合金中的γ'相穩(wěn)定性較高
2.2.2 TCP相
這種合金中Re,W,Mo等難熔元素的總量達(dá)到19.5%,其中Re的含量高達(dá)6%,因此在長期時效過程中易析出TCP相
本文實(shí)驗(yàn)用合金在1000℃長期時效后組織的穩(wěn)定性優(yōu)異
長期時效1000 h合金中仍未析出TCP相,如圖5a所示
在1130℃長期時效200 h后合金中只析出了極少量長針狀TCP相(圖5b);長期時效500 h后TCP相的尺寸和數(shù)量略有增加(圖5c);長期時效1000 h后TCP相析出量持續(xù)增加,尺寸增大并出現(xiàn)塊狀TCP相,如圖5d;與長期時效200 h后相比,針狀TCP相尺寸由約65 μm增長至約90 μm,面積分?jǐn)?shù)從200 h后的約0.015%增大到約0.04%,但是面積分?jǐn)?shù)仍然很低
圖5
圖5合金在1000℃和1130℃長期時效不同時間后析出的TCP相
Fig.5Precipitation of TCP phase after long-term aging at 1000℃ and 1130℃ for different times (a) 1000℃/1000 h; (b) 1130℃/200 h; (c) 1130℃/500 h; (d) 1130℃/1000 h
SEM-EDS測定的在1130℃長期時效不同時間后TCP相的成分,結(jié)果列于表1
可以看出,長期時效不同時間析出的TCP相其成分差別不大,都富含Re,W,Co等γ相形成元素
Sato等[18]的研究結(jié)果表明,含2%Ru和2.5%Ru的合金在1000℃長期時效1000 h后TCP相的面積分?jǐn)?shù)分別約為1.6%和0.7%,而本文實(shí)驗(yàn)用合金長期時效1000 h后沒有析出TCP相,表明這種合金的組織穩(wěn)定性較高
Table 1
表1
表1用SEM-EDS測量的1130℃長期時效不同時間后的TCP成分
Table 1Compositions of TCP phase after long-term aging at 1130℃ for different time by SEM-EDS (mass fraction,%)
Time / h
|
Re
|
W
|
Co
|
Ta
|
Hf
|
Cr
|
Mo
|
Ru
|
Ni
|
200
|
37.59
|
17.89
|
11.67
|
9.12
|
3.59
|
2.68
|
0.98
|
0.64
|
Bal.
|
500
|
37.87
|
18.16
|
11.71
|
9.04
|
3.68
|
2.63
|
1.08
|
0.76
|
Bal.
|
1000
|
39.25
|
19.66
|
11.75
|
8.33
|
4.63
|
2.62
|
0.67
|
0.13
|
Bal.
|
2.3 在長期時效過程中界面位錯網(wǎng)的演化
圖6a~c給出了在1130℃分別長期時效200 h、500 h和1000 h后的TEM明場像,入射電子束平行于[001]方向
結(jié)果表明,長期時效200 h后在界面處觀察到大量相互平行的沿[100]方向排列的位錯線,表明界面位錯網(wǎng)即將形成
長期時效500 h后界面處已經(jīng)形成了較為完善的界面位錯網(wǎng),主要是矩形和不規(guī)則形狀
位錯網(wǎng)中的位錯線沿[100]和[010]方向,在γ基體通道內(nèi)也產(chǎn)生了位錯,位錯網(wǎng)能抑制基體中的位錯切入γ'相
長期時效1000 h后位錯網(wǎng)主要為矩形,但是在部分位錯結(jié)點(diǎn)出現(xiàn)了較短的[110ˉ]方向的位錯
對時效不同時間后位錯間距的統(tǒng)計結(jié)果,如圖6d~f所示
可以看出,長期時效200 h后位錯線的平均間距約為139 nm,500 h時位錯網(wǎng)間距約為72 nm,時效至1000 h位錯網(wǎng)間距減小到61 nm
隨著長期時效時間的延長位錯間距變小,位錯網(wǎng)更加均勻、致密
在高溫蠕變過程中合金γ相中的原生位錯運(yùn)動到γ′相即受到阻止,且不同滑移面的位錯在γ/γ′的界面相遇并發(fā)生反應(yīng)而形成界面位錯網(wǎng)[19]
本文實(shí)驗(yàn)用合金雖處于無外加應(yīng)力狀態(tài)但是γ和γ′兩相間出現(xiàn)錯配應(yīng)力,在γ/γ′界面處產(chǎn)生了不同方向的錯配位錯,位錯相遇發(fā)生反應(yīng)在γ/γ′界面處也會形成位錯網(wǎng)[20]
但是1000℃時效溫度較低,錯配應(yīng)力較小,未觀察到完整的界面位錯網(wǎng)
圖6
圖6在1130℃長期時效不同時間后γ/γ′界面位錯網(wǎng)和位錯間距統(tǒng)計
Fig.6Dislocation networks at γ/γ′ interface (a)~(c) and statistics of dislocation spacing (d)~(f) after long-term aging at 1130℃ for different times (a) 200 h; (b) 500 h; (c) 1000 h
2.4 在1100℃/140 MPa條件下合金的持久性能
在1100℃/140 MPa條件下測試了合金的持久性能,持久壽命為676.5 h,伸長率為9.48%,斷面收縮率為34.71%
與文獻(xiàn)[21~23]的結(jié)果比較,在該測試條件下實(shí)驗(yàn)合金的持久壽命較高,其壽命約為第四代單晶合金TMS-138的1.5倍,持久壽命已經(jīng)達(dá)到甚至略高于第四代鎳基單晶高溫合金水平
圖7給出了持久斷裂后,試樣縱剖面不同區(qū)域γ/γ′的組織形貌及TCP相析出情況,其中雙箭頭為加載應(yīng)力方向
在圖7a~c中觀察到A、B、C三個區(qū)域中的γ′相沿垂直于應(yīng)力軸方向形成N型筏狀組織,并觀察到箭頭所指的γ′相反包圍γ相的拓?fù)涞怪矛F(xiàn)象
應(yīng)力的大小不同(σC>σB>σA),導(dǎo)致不同區(qū)域中的γ/γ′組織形貌出現(xiàn)較大的差異
隨著應(yīng)力的增大筏形γ′相的尺寸和基體通道寬度增大,γ/γ′組織的扭曲程度加劇
在持久斷裂試樣中觀察到針狀TCP相,其形貌與長期時效后析出的TCP相類似
同時,隨著到斷口距離的減小TCP相的析出量增大,如圖7d~f所示
圖8a給出了析出相的TEM明場像,可見TCP相的形貌為針狀,并且在TCP相附近出現(xiàn)了位錯塞積
這可能導(dǎo)致應(yīng)力集中,從而增大裂紋萌生的可能性
對析出相進(jìn)行選區(qū)電子衍射,衍射花樣如圖8b所示
鑒定結(jié)果表明,該針狀TCP相為μ相
圖7
圖7斷裂試樣不同區(qū)域的γ/γ′形貌和TCP相
Fig.7γ/γ′ morphology (a~c) and TCP phase (d~f) of different regions in fractured specimens (a) (d) region A; (b) (e) region B; (c) (f) region C
圖8
圖8斷裂試樣中TCP相的形貌和選區(qū)電子衍射花樣
Fig.8Morphology of TCP phase in fractured specimens (a) and selected area electron diffraction pattern (b)
3 討論3.1 γ′ 相的粗化、連接和筏化
在長期時效過程中,合金中的γ′相發(fā)生了粗化、連接和形筏
γ′相的長大符合Ostwald Ripening原理,即小尺寸γ′相溶解,大尺寸γ′相粗化
這種現(xiàn)象可用Gibbs-Thompson方程[24]
C=C∞1+2γVmRTr
(3)
解釋
式中C為γ′粒子表面溶質(zhì)濃度,C∞為無窮大的γ′粒子表面溶質(zhì)濃度,γ為比界面能,Vm為摩爾體積,r為γ′相顆粒的半徑,R為常數(shù),T為溫度
式(3)反映了溶質(zhì)濃度C和γ′相的半徑r二者間的關(guān)系,即半徑r越小則溶質(zhì)濃度越高,使小尺寸γ′粒子周圍的Al、Ta等溶質(zhì)元素向大尺寸的γ′粒子遷移
小尺寸γ′粒子表面的γ′相形成元素的遷移,使小尺寸γ′粒子中溶質(zhì)元素不斷擴(kuò)散到基體中,并通過γ基體向大尺寸γ′粒子擴(kuò)散,使較小的γ′粒子縮小而較大的γ′粒子增大
在此過程中γ′粒子的總表面積降低,Ostwald粗化過程發(fā)生的驅(qū)動力是總界面自由能的降低
在1000℃的長期時效,原子的擴(kuò)散速率和γ′相的長大速率較低
長期時效溫度升高到1130℃,使原子的擴(kuò)散速率增大,γ′相的粗化速率顯著提高,從而生成尺寸更大的γ′粒子,200 h后相鄰γ′相開始連接而逐漸變?yōu)闂l形或“L”或筏狀結(jié)構(gòu)
γ′相連接筏化的驅(qū)動力,是界面能和彈性應(yīng)變能的降低[25]
在1130℃長期時效500 h后合金中的γ′相由立方狀變?yōu)闂l狀,同時在γ/γ′界面上出現(xiàn)位錯網(wǎng)
界面位錯網(wǎng)的形成可釋放γ/γ′兩相間的晶格錯配和外加應(yīng)力產(chǎn)生的彈性應(yīng)變能
同時,位錯網(wǎng)作為元素擴(kuò)散的通道能促進(jìn)合金元素的擴(kuò)散,加快γ′相的筏形化[26,27]
在沒有外加應(yīng)力的長期時效過程中只有內(nèi)應(yīng)力,使γ′相筏化方向并不唯一
而在1100℃/140 MPa持久試驗(yàn)中,對試樣施加軸向拉應(yīng)力使合金中產(chǎn)生彈性應(yīng)力梯度而使合金元素定向擴(kuò)散
合金元素的定向擴(kuò)散在合金中形成方向一致的筏形組織
對比持久斷裂不同區(qū)域的筏狀γ′相的形態(tài),表明應(yīng)力的增大可促進(jìn)合金中γ′相的粗化及筏化
3.2 TCP相的析出行為
TCP相是合金中的一種有害相,其大量析出使合金的持久性能下降
如表2所示,TCP相的形成元素主要為固溶強(qiáng)化元素,因此TCP相的析出使固溶強(qiáng)化效果降低
另外,γ相元素的消耗導(dǎo)致在TCP相的周圍生成γ′相,使筏形組織的連續(xù)性受到破壞
同時,TCP相是一種脆性的長針狀相,產(chǎn)生的應(yīng)力集中使裂紋萌生和擴(kuò)展
Table 2
表2
表2用SEM-EDS能譜測量的斷裂試樣中μ相的成分
Table 2Composition of μ phase in fractured specimen measured by SEM-EDS (mass fraction,%)
Re
|
W
|
Ni
|
Co
|
Ta
|
Hf
|
Cr
|
Mo
|
Ru
|
38.85
|
19.26
|
13.53
|
11.28
|
8.86
|
4.51
|
2.71
|
0.68
|
0.32
|
在1130℃長期時效1000 h后合金中TCP相的析出量仍然極低,在透射電鏡下觀察不到TCP相,因此無法標(biāo)定TCP相的類型
在持久斷裂后的TEM樣品中標(biāo)定出TCP相為μ相,對比長期時效和持久斷裂后的TCP相形貌(圖5和圖7)和成分(表1和表2),可見在兩種條件下析出的TCP相其形態(tài)和成分基本上相似
根據(jù)與文獻(xiàn)[17, 28]給出的μ相成分對比,可推測出長期時效過程中的析出相為μ相
鎳基單晶高溫合金中TCP相的析出行為受元素擴(kuò)散的影響,溫度也影響擴(kuò)散速率[27]
在1000℃長期時效時,較低的溫度使元素的擴(kuò)散速率低,因此在合金中觀察不到TCP相
時效溫度提高到1130℃,元素擴(kuò)散速率的提高使合金中析出了TCP相,且隨著時效時間的延長合金元素的不斷擴(kuò)散使TCP相的尺寸增大和析出量增加
同是,應(yīng)力的增大也促進(jìn)了TCP的析出[29]
在本文持久斷裂試樣中應(yīng)力較大的近斷口區(qū)域,TCP相的含量高于應(yīng)力較小的遠(yuǎn)斷口區(qū)域
3.3 持久斷裂后的位錯組態(tài)
圖9給出了在1100℃/140 MPa條件下持久斷裂后B區(qū)域的位錯組態(tài)
可以看出,在持久斷裂的合金中形成了γ/γ′界面位錯網(wǎng)(圖10中的矩形區(qū)域),其形貌主要為四邊形,比圖6中在1130℃長期時效后的界面位錯網(wǎng)更為致密
根據(jù)位錯網(wǎng)間距公式d= b /δ,γ/γ′兩相錯配度δ絕對值的增大將使位錯網(wǎng)更加致密,施加應(yīng)力將增大錯配度的絕對值[30]
因此,即使測試持久性能的溫度低于長期時效溫度,持久斷裂后界面位錯網(wǎng)仍然比無應(yīng)力時的長期時效后致密
在高溫低應(yīng)力條件下規(guī)則且致密的界面位錯網(wǎng)是合金具有較高持久壽命的關(guān)鍵因素,界面位錯網(wǎng)能阻礙γ基體中的位錯切入γ′相,使合金的持久壽命提高
圖9
圖9在1100℃/140 MPa條件下持久斷裂后合金中的位錯組態(tài)
Fig.9Dislocation configuration of the alloy after fracture at 1100℃/140 MPa
持久斷裂后在γ′相內(nèi)存在著a<101>型超位錯和a<010>型超位錯,其中a<101>型超位錯呈短線狀,主要沿[100]方向
這種超位錯來自基體中兩個a/2<101>位錯的反應(yīng)[31]
a<010>型超位錯的形態(tài)為“Z”字形,長度較長且彎曲,包括圖中所示的1,2,3三個部分
兩個柏氏矢量不同的位錯a/2<110>從γ基體位錯運(yùn)動到γ/γ′界面,反應(yīng)形成一個<010>型超位錯,然后切入γ′相
這個過程可表示[19]為
a2[1—10]+a2[110]→a[010]
(4)
a<010>型超位錯的非致密位錯芯結(jié)構(gòu)并不位于常規(guī)的{111}滑移面上,而是位于非密排的{001}面上,故其可動性很差,只能滑移和攀移
因此,a<010>型超位錯使蠕變速率降低,可提高合金的持久壽命[32]
4 結(jié)論
(1) 這種第四代鎳基單晶高溫合金在高溫下具有較好的組織穩(wěn)定性
在1000℃進(jìn)行1000 h的長期時效,γ′相發(fā)生輕微連接但是并未筏化且沒有析出TCP相;在1130℃長期時效200 h后開始析出TCP相,500 h后γ′相發(fā)生筏化,1000 h后TCP相的析出量仍然很低(含量為0.04%)
(2) 在長期時效過程中,這種第四代鎳基單晶高溫合金中的立方狀γ′相按LSW熟化方式長大,隨著長期時效溫度的升高粗化速率提高
擬合計算結(jié)果表明,在1000℃和1130℃長期時效過程中γ′相的粗化速率分別為9.82 nm3/s和96.27 nm3/s,表明合金具有較高的γ′相穩(wěn)定性
(3) 在1130℃長期時效過程中出現(xiàn)四邊形界面位錯網(wǎng),隨著時效時間的延長合金元素的擴(kuò)散導(dǎo)致的錯配應(yīng)力的增大使位錯的平均間距減小
(4) 在1100℃/140 MPa條件下合金的持久壽命為676.5 h,達(dá)到第四代鎳基單晶高溫合金的水平
在持久試驗(yàn)過程中,合金中形成致密的γ/γ′界面位錯網(wǎng)和a<010>超位錯,有利于提高合金的持久性能
參考文獻(xiàn)
View Option 原文順序文獻(xiàn)年度倒序文中引用次數(shù)倒序被引期刊影響因子
[1]
Chen J Y, Feng Q, Sun Z Q.
Topologically close-packed phase promotion in a Ru-containing single crystal superalloy
[J]. Scr. Metall., 2010, 63 (8): 795
[本文引用: 1]
[2]
Chang J X, Wang D, Dong J S, et al.
Effect of rhenium addition on isothermal oxidation behavior of a nickel-base single crystal superalloy
[J]. Chin. J. Mater. Res., 2017, 31(09): 695
常劍秀, 王 棟, 董加勝 等.
錸對鎳基單晶高溫合金恒溫氧化行為的影響
[J]. 材料研究學(xué)報, 2017, 31(09): 695
[3]
Liu X X, Huang T W, Zhang J C, et al.
Influence of thermal exposure on microstructure and stress rupture property of a Re-containing Ni-based single crystal superalloy
[J]. Intermetallics, 2021(136): 107237
[本文引用: 1]
[4]
Zhang Y B, Liu L, Huang T W, et al.
Incipient melting and solution heat treatment of a boron-bearing third generation single crystal nickel base superalloy
[J]. Rare Metal Mater. and Eng., 2017, 46(10): 3105
[本文引用: 1]
張琰斌, 劉 林, 黃太文 等.
一種含硼第三代鎳基單晶高溫合金的初熔及固溶處理
[J].
稀有金屬材料與工程, 2017, 46(10): 3105
[本文引用: 1]
[5]
Ding Q Q, Li S Z, Chen L Q, et al.
Re segregation at interfacial dislocation network in a nickel-based superalloy
[J]. Acta Mater., 2018, 154: 137
DOIURL [本文引用: 1]
[6]
Liang S, Liu Z X, Liu L R.
Effect of Ru on creep properties of a high tungsten containing Ni-based single crystal superalloy
[J]. Chin. J. Mater. Res., 2021, 35(09): 694
[本文引用: 1]
梁 爽, 劉智鑫, 劉麗榮 等.
Ru對一種高W鎳基單晶合金蠕變性能的影響
[J]. 材料研究學(xué)報, 2021, 35(09): 694
[本文引用: 1]
[7]
Zhao G Q, Tian S G, Shu D L, et al.
Influence of Ru on creep behavior and concentration distribution of Re-containing Ni-based single crystal superalloy at high temperature
[J]. Mater. Res. Express, 2020, 7(6): 066507
[本文引用: 1]
[8]
O'hara K S, Walston W S, Ross E W, et al.
Nickel base superalloy and article
US 5482789 [P]. 1996-01-09
[本文引用: 1]
[9]
Hobbs R A, Zhang L, Rae C M F, et al.
Mechanisms of topologically close-packed phase suppression in an experimental ruthenium-bearing single-crystal nickel-base superalloy at 1100℃
[J]. Metall Mater Trans A, 2008, 39 (5): 1014
DOIURL [本文引用: 1]
[10]
Tan X P, Liu J L, Jin T, et al.
Effect of Ru additions on very high temperature creep properties of a single crystal Ni-based superalloy
[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2013, 580(10): 21
DOIURL [本文引用: 1]
[11]
Sun J X, Liu J L, Li J G, et al.
Microstructural degradation after thermal exposure of a Re-containing single crystal superalloy
[J]. Mater. Charact., 2021, 178: 111279
DOIURL [本文引用: 1]
[12]
Shi Z X, Liu S Z, Li J R.
Microstructure stability of a nickel based single crystal superalloy
[J]. Mater. Mech. Eng., 2013, 37(11): 5
[本文引用: 1]
史振學(xué), 劉世忠, 李嘉榮.
一種鎳基單晶高溫合金的組織穩(wěn)定性
[J]. 機(jī)械工程材料, 2013, 37(11): 5
[本文引用: 1]
[13]
Chen J Y, Hu P P, Feng Q, et al.
Effects of Ru on microstructural evolution during thermal exposure and stress-rupture property of Ni-based single crystal superalloys
[J]. Rare Metal Mater. and Eng., 2011, 40(12): 6
[本文引用: 1]
陳晶陽, 胡聘聘, 馮 強(qiáng) 等.
Ru對鎳基單晶熱暴露組織演變及持久性能的影響
[J]. 稀有金屬材料與工程, 2011, 40(12): 6
[本文引用: 1]
[14]
Shu D L.
Creep behaviors and effecting factors of Re/Ru containing nickel-based single crystal superalloys
[D].
Shenyang:
Shenyang University of Technology, 2018
[本文引用: 1]
舒德龍.
含Re/Ru鎳基單晶合金的蠕變行為及影響因素
[D].
沈陽:
沈陽工業(yè)大學(xué), 2018
[本文引用: 1]
[15]
Yang X X, Cui X, Yuan H.
Correlations between microstructure evolution and mechanical behavior of a nickel-based single crystal superalloy with long-term aging effects
[J]. Mater. Charact., 2020, 169(1-2): 110652
DOIURL [本文引用: 1]
[16]
Lifshitz I M, Slyozov V.
The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions
[J]. J. Phys. Chem. Sol., 1961, 19(1): 35
DOIURL [本文引用: 1]
[17]
Song W, Wang X G, Li J G, et al.
Role of Ru on the microstructural evolution during long-term aging of Ni-Based single crystal superalloys
[J]. Acta Metall. Sin-Engl., 2020, 33(12): 101
[本文引用: 2]
[18]
Sato A, Harada H, Yokokawa T, et al.
The effects of ruthenium on the phase stability of fourth generation Ni-base single crystal superalloys
[J], Scr. Metall. 2006, 54: 1679
[本文引用: 1]
[19]
Lv P S, Liu L R, Zhao G Q, et al.
Creep properties and relevant deformation mechanisms of two low-cost nickel-based single crystal superalloys at elevated temperatures
[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2022, 851: 143561
DOIURL [本文引用: 2]
[20]
Long H B, Wei H, Liu Y N, et al.
Effect of lattice misfit on the evolution of the dislocation structure in Ni-based single crystal superalloys during thermal exposure
[J]. Acta Mater., 2016, 120: 95
DOIURL [本文引用: 1]
[21]
Zhang J X, Murakumo T, Koizumi Y, et al.
Slip geometry of dislocations related to cutting of the γ′ phase in a new generation single-crystal superalloy
[J]. Acta Mater., 2003, 51(17): 5073
DOIURL [本文引用: 1]
[22]
Xia W S, Zhao X B, Yue L, et al.
Inconsistent creep between dendrite core and interdendritic region under different degrees of elemental inhomogeneity in nickel-based single crystal superalloys
[J]. J. Mater. Sci. Technol., 2021(92): 88
[23]
Zhang J X, Murakumo T, Koizumi Y, et al.
Strengthening by γ/γ′ interfacial dislocation networks in TMS-162-Toward a fifth-generation single-crystal superalloy
[J]. Metall. Mater. Trans. A, 2004, 35(6): 1911
DOIURL [本文引用: 1]
[24]
Pan J S, Tong J M, Tian M B. Fundamentals of materials science [M].
Beijing:
Tsinghua University Press, 1998: 550
[本文引用: 1]
潘金生, 仝健民, 田民波. 材料科學(xué)基礎(chǔ) [M].
北京:
清華大學(xué)出版社, 1998: 550
[本文引用: 1]
[25]
Liu J L, Jin T, Yu J J, et al.
Effect of thermal exposure on stress rupture properties of a Re bearing Ni base single crystal superalloy
[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2010, 527(4-5): 890
DOIURL [本文引用: 1]
[26]
Sun J X, Liu J L, Chen C, et al.
Effect of Ru on γ/γ' microstructural evolutions and precipitation of TCP phases during thermal exposure at 1100℃ in a single crystal superalloy
[J]. Mater. Charact., 2022, 186: 111794
DOIURL [本文引用: 1]
[27]
Huang Y S, Wang X G, Cui C Y.
Effect of thermal exposure on the microstructure and creep properties of a fourth-generation Ni-based single crystal superalloy
[J]. J. Mater. Sci. Technol., 2021, 69(10): 180
DOIURL [本文引用: 2]
[28]
Cheng K Y, Jo C Y, Jin T, al et .
Effect of Re on the precipitation behavior of μ phase in several single crystal superalloys
[J]. J. Alloys Compd., 2012, 536: 7
DOIURL [本文引用: 1]
[29]
Lv P S, Gao Q, Li C J, et al.
Effect of stress on precipitated phases in DD5 single crystal superalloy during stress rupture tests
[J]. Acta Aeronaut. Astronaut. Sin., 2021, 42(6): 638
[本文引用: 1]
呂培森, 高 強(qiáng), 李常金 等.
應(yīng)力對DD5單晶高溫合金持久過程中析出相的影響
[J]. 航空學(xué)報, 2021, 42(6): 638
[本文引用: 1]
[30]
Xu J H, Li L F, Liu X G, et al.
Thermal-stress coupling effect on microstructure evolution of a fourth-generation nickel-based single-crystal superalloy at 1100℃
[J]. Acta Metall. Sin., 2021, 57(2): 205
[本文引用: 1]
徐靜輝, 李龍飛, 劉心剛 等.
熱力耦合對一種第四代鎳基單晶高溫合金1100℃蠕變組織演變的影響
[J]. 金屬學(xué)報, 2021, 57(2): 205
[本文引用: 1]
[31]
Wang X G, Liu J L, Jin T.
Creep deformation related to dislocations cutting the γ′ phase of a Ni-base single crystal superalloy
[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2015, 626: 406
DOIURL [本文引用: 1]
[32]
Tan Z H, Wang X G, Du Y L, et al.
Microstructural stability and creep performance of a novel low-cost single crystal superalloy
[J]. Met. Mater. Int., 2022, 28: 1599
DOI [本文引用: 1]
Topologically close-packed phase promotion in a Ru-containing single crystal superalloy
1
2010
聲明:
“一種6Re/3Ru鎳基單晶高溫合金微觀組織的穩(wěn)定性和高溫持久性能” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)