單晶高溫合金具有優(yōu)異的蠕變和疲勞抗力、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性、組織穩(wěn)定性和使用可靠性,廣泛用于航空航天、艦船、能源發(fā)電等領(lǐng)域[1,2] 優(yōu)化合金成分與制備工藝,可提高葉片的承溫能力和單晶高溫合金力學(xué)性能[3] 但是,隨著高溫合金難熔元素(Re、Mo、Ta等)含量和單晶葉片形狀復(fù)雜程度的提高,單晶鑄件出現(xiàn)缺陷的幾率也隨之提高[4~6],單晶高溫合金的固有缺陷顯微孔洞極易成為裂紋萌生的根源,導(dǎo)致材料蠕變或者疲勞失效[7~9]

將高溫與等靜壓結(jié)合的熱等靜壓(HIP)技術(shù),是消除鑄件內(nèi)部顯微孔洞和疏松缺陷、提高鑄件致密度的有效方法[10] 目前,對(duì)某些發(fā)動(dòng)機(jī)用高溫合金精鑄件進(jìn)行熱等靜壓處理,已經(jīng)成為生產(chǎn)加工流程的一道固定工序 近年來(lái),熱等靜壓也逐漸應(yīng)用于鑄造單晶高溫合金[11~13] Epishin等[14]的研究表明,在CMSX-4單晶合金的熱等靜壓過(guò)程中合金內(nèi)部5~10 μm的小尺寸固溶微孔迅速消失,大尺寸凝固孔經(jīng)過(guò)稍長(zhǎng)時(shí)間也有效閉合,微孔數(shù)量顯著減少 Roncery等[15]對(duì)ERBO/1合金進(jìn)行合適的熱等靜壓完整熱處理工藝,不僅顯著降低了微孔的數(shù)量密度,還細(xì)化了合金γ/γ?相微觀組織結(jié)構(gòu),從而使合金在750℃/800 MPa條件下的持久蠕變壽命提高 Cervellon等[16]的研究發(fā)現(xiàn),顯微孔洞是影響單晶高溫合金超高周疲勞性能最重要的因素 經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理的小尺寸樣品其內(nèi)部顯微孔洞數(shù)量少,與傳統(tǒng)快速凝固工藝(HRS)和液態(tài)金屬冷卻工藝(LMC)制備的樣品相比其超高周疲勞壽命明顯提高 但是,也有研究者[17]認(rèn)為,熱等靜壓雖然能顯著消除CMSX-4單晶合金的鑄造孔洞,但是在1150℃/100 MPa條件下的蠕變持久壽命并沒(méi)有明顯延長(zhǎng),TCP相的形成或許是限制高溫蠕變性能的關(guān)鍵因素 另外,對(duì)于單晶高溫合金,若熱等靜壓參數(shù)及后續(xù)熱處理制度選擇不當(dāng),還可能使合金發(fā)生再結(jié)晶或引入其它新顯微組織缺陷,嚴(yán)重降低合金的使用性能

鑒于此,本文以用HRS凝固工藝制備的第三代鎳基單晶高溫合金DD33為研究對(duì)象,通過(guò)對(duì)鑄態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)、熱等靜壓及不同制度后續(xù)熱處理態(tài)合金的微觀組織進(jìn)行對(duì)比表征觀察,選出最佳熱等靜壓后續(xù)熱處理制度 再利用XCT準(zhǔn)原位定量統(tǒng)計(jì)合金中顯微孔洞在熱等靜壓過(guò)程中的演變規(guī)律,比較單晶高溫合金在熱等靜壓前后的持久性能差異并分析原因,以期為單晶高溫合金葉片結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)積累數(shù)據(jù),為制訂單晶葉片的熱等靜壓工藝提供理論依據(jù)

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料是用含4%Re(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的第三代鎳基單晶高溫合金DD33,其化學(xué)成分列于表1

Table 1

表1

表1實(shí)驗(yàn)用高溫合金的名義成分

Table 1Nominal composition of the superalloy used in the experiments (mass fraction, %)

Alloy	Cr	Co	W	Mo	Al	Ta	Re	Ni
DD33	3.5	9.0	6.0	1.5	6.0	8.0	4.0	Bal.

采用高速凝固工藝(HRS)制備單晶試棒,整個(gè)凝固流程在Bridgman真空爐中完成 單晶試棒定向凝固結(jié)束后,對(duì)鑄態(tài)單晶試棒進(jìn)行宏觀腐蝕 腐蝕液的配比為1∶1的H2O2和HCl混合溶液 觀察單晶試棒中是否存在雜晶、雀斑等缺陷,并利用背散射電子衍射(EBSD)技術(shù)測(cè)定單晶試棒的晶體取向,選取偏離[001]取向10°以內(nèi)的合格單晶試棒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

一部分鑄態(tài)試樣只進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理,即固溶處理+時(shí)效處理,另一部分鑄態(tài)試樣先使用RD500型設(shè)備熱等靜壓后再進(jìn)行后續(xù)熱處理 通常高溫合金的熱等靜壓溫度設(shè)置范圍為合金的初熔溫度與γ?相溶解溫度之間,既能顯著消除合金內(nèi)部的顯微孔洞又能避免鑄態(tài)組織在熱等靜壓過(guò)程中發(fā)生初熔[18] 基于前人的工作[19]和工業(yè)應(yīng)用條件,本文的熱等靜壓參數(shù)方案及熱處理制度列于表2

Table 2

表2

表2實(shí)驗(yàn)所涉及熱等靜壓參數(shù)及熱處理制度

Table 2HIP parameters and heat treatment processes used in this work

Specimen	State	Heat treatment process
AC	As-cast	-
SHT	Standard heat treatment	1335℃/10 h/AC*+1180℃/4 h/AC*+870℃/24 h/AC*
AH	As-cast+HIP	1310℃/120 MPa/4 h
AHS1	As-cast+HIP+solution treatment 1	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/2 h/AC*
AHS2	As-cast+HIP+solution treatment 2	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/6 h/AC*
AHS3	As-cast+HIP+solution treatment 3	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC*
AHS3HT1	As-cast+HIP+solution treatment 3+heat treatment 1	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC* +1120℃/4 h/AC*+870℃/24 h/AC*
AHS3HT2	As-cast+HIP+solution treatment 3+heat treatment 2	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC* +1150℃/4 h/AC*+870℃/24 h/AC*
AHS3HT3	As-cast+HIP+solution treatment 3+heat treatment 3	1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC* +1180℃/4 h/AC*+870℃/24 h/AC*

Note: HIP–hot isostatic pressing, AC*–air cooling



經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)熱處理和熱等靜壓及優(yōu)選完整熱處理后,將試棒加工成標(biāo)準(zhǔn)的持久性能測(cè)試試樣,分別在850℃/650 MPa和1100℃/170 MPa條件下測(cè)試合金的持久性能 其它用于組織觀察的試樣,經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨和拋光處理后均進(jìn)行化學(xué)腐蝕 所用的腐蝕劑成分為4 g CuSO4+10 mL HCl+20 mL H2O溶液,使用Zeiss Axiovert200MAT 光學(xué)顯微鏡(OM)和 帶有EBSD探頭的TESCAN MIRA3場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)合金鑄態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)、熱等靜壓態(tài)及不同后續(xù)熱處理態(tài)的組織進(jìn)行采集和觀察 所有的EBSD結(jié)果都使用Oxford HKL Channel 5軟件處理,并使用軟件 Image Pro Plus統(tǒng)計(jì)合金的一次枝晶間距、γ?相體積分?jǐn)?shù)和尺寸,每個(gè)試樣至少采用5個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),然后取結(jié)果的平均值 對(duì)于合金內(nèi)部的顯微孔洞三維信息(數(shù)量、體積分?jǐn)?shù)、尺寸、形貌、分布位置),使用Versa XRM-500設(shè)備對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)原位XCT定量表征,工作參數(shù)列于表3 綜合考慮此XCT設(shè)備的最佳視場(chǎng)范圍和分辨率條件,實(shí)驗(yàn)中用于XCT觀察的樣品為直徑約1.5 mm、高度約10 mm的圓柱樣品 所有數(shù)據(jù)都使用分析軟件Avizo fire 7.1進(jìn)行可視化處理 為確保結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,將剔除結(jié)果中等效直徑小于3 μm的微孔

Table 3

表3

表3XCT設(shè)備所采用的工作參數(shù)

Table 3Parameters for the XCT conducted on Xradia VersaXRM-500 system

Parameter	Xradia Versa XRM-500
Energy	120 kV
Voxel resolution	1.5 μm
Scan time	9 h
Field of view	1.5 mm×1.5 mm×2.0 mm
Number of projections	1600~2000 (360° rotation)
Exposure time	8 s
Detector binning	×2

2 結(jié)果和討論2.1 熱等靜壓前合金的顯微組織

圖1給出了采用HRS工藝制備的DD33單晶合金的鑄態(tài)組織,可見(jiàn)枝晶呈十字花形規(guī)則排列,枝晶間的白亮部分為共晶組織 定量金相統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,合金的一次枝晶間距(PDAS)約為360 μm,共晶含量約為4.2% 由圖1c和d可以看出,枝晶間還分布著一定數(shù)量的微孔和碳化物 EDS成分分析結(jié)果表明,合金中的碳化物主要是富含Ta、Ti的MC型碳化物

圖1



圖1HRS鑄態(tài)DD33合金的組織形貌

Fig.1Microstructure of as-cast (AC) DD33 alloy processed by HRS (a, b) OM and (c, d) SEM

由圖2a可見(jiàn),經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)熱處理的DD33單晶高溫合金枝晶間的共晶組織基本上消除,原本偏析明顯的鑄態(tài)組織均勻化效果較好,枝晶干和枝晶間成分偏析造成的襯度差也已消除 合金中枝晶干和枝晶間的γ?相形狀較規(guī)則,均呈立方狀,枝晶間的γ?相尺寸略大于枝晶干 產(chǎn)生這種差異的原因,主要是合金中不同元素的擴(kuò)散速度不同和多組分偏析[20] 固溶熱處理后合金枝晶干和枝晶間均析出細(xì)小的γ?相,但是枝晶間富含的Al、Ta等γ?相形成元素使枝晶間的γ?長(zhǎng)大較快,從而使其尺寸大于枝晶干處的γ?相 定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的DD33合金中γ?相的平均尺寸為517.6 nm,體積分?jǐn)?shù)為73.6%

圖2



圖2HRS標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)DD33合金的組織形貌

Fig.2Microstructure of standard heat treatment (SHT) DD33 alloy processed by HRS (a) OM, (b) dendrite region, and (c) interdendritic region

2.2 熱等靜壓和后續(xù)熱處理制度對(duì)合金組織的影響

圖3給出了DD33鑄態(tài)樣品熱等靜壓前后合金組織的對(duì)比 可以看出,經(jīng)過(guò)熱等靜壓后合金中沒(méi)有出現(xiàn)初熔,但是合金枝晶干和枝晶間處的γ?相立方化程度提高,且尺寸均有一定的增大,枝晶間γ?的尺寸明顯大于枝晶干γ?的尺寸 其原因是,熱等靜壓的樣品的冷卻方式是爐冷,比標(biāo)準(zhǔn)熱處理的空冷慢,使γ?相的尺寸增大

圖3



圖3HRS鑄態(tài)和熱等靜壓態(tài)DD33合金的組織形貌

Fig.3Scanning electron micrographs of the HRS DD33 before and after HIP treatment (a, b) AC and (c, d) AH

為了消除熱等靜壓過(guò)程中產(chǎn)生的γ'相粗化并生成與合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理組織基本相同的γ'相組織形貌,熱等靜壓后樣品的固溶溫度一般應(yīng)略低于標(biāo)準(zhǔn)熱處理的最高固溶溫度,以避免產(chǎn)生再結(jié)晶[19] 因此,在前人研究的基礎(chǔ)上本文將DD33合金熱等靜壓的后續(xù)固溶熱處理溫度設(shè)置為1325℃ 圖4給出了合金熱等靜壓后經(jīng)過(guò)不同后續(xù)固溶處理的組織形貌 可以看出,經(jīng)過(guò)熱等靜壓后的單晶高溫合金后續(xù)固溶溫度為1325℃分別保溫2 h、6 h、10 h后,均未發(fā)現(xiàn)明顯的再結(jié)晶 同時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)至10 h,樣品內(nèi)部的殘余共晶基本消失,合金的微觀偏析減輕,枝晶排布也更為均勻規(guī)則 因此,確定DD33合金熱等靜壓后的固溶熱處理制度為1325℃/10 h

圖4



圖4不同熱等靜壓后續(xù)固溶處理態(tài)DD33合金的組織形貌

Fig.4Microstructures (OM) of DD33 after AHS1 (a, b), AHS2 (c, d), and AHS3 heat treatment (e, f)

確定1325℃/10 h為最佳熱等靜壓后續(xù)固溶制度后,又對(duì)此樣品進(jìn)行制度為1120℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC、1150℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC、1180℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC的時(shí)效處理,得到的γ?相形貌在圖5中給出 從圖5可以得出,隨著時(shí)效溫度的提高合金的γ?相形狀立方度逐漸提高,枝晶干與枝晶間的γ?相尺寸更加接近 定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,AHS3HT3制度下的DD33合金γ?相的平均尺寸為522.9 nm,體積分?jǐn)?shù)為72.5% 與標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的樣品相比(圖2),1310℃/120 MPa/4 h+1325℃/10 h/AC+1180℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC的AHS3HT3熱處理制度為DD33合金的最佳熱等靜壓及后續(xù)完整熱處理制度,其γ?相形貌、尺寸與體積分?jǐn)?shù)與標(biāo)準(zhǔn)熱處理樣品基本相同 在本實(shí)驗(yàn)的AHS3HT3制度中,熱等靜壓使合金處于高溫高壓條件下,使合金元素從高濃度區(qū)域向低濃度區(qū)域劇烈擴(kuò)散,相當(dāng)于高溫均勻化熱處理,降低了合金的偏析程度

圖5



圖5不同熱等靜壓后續(xù)完整熱處理態(tài)DD33合金γ? 的組織形貌

Fig.5Scanning electron micrographs of the DD33 after AHS3HT1 (a, d), AHS3HT2 (b, e) and AHS3HT3 heat treatment (c, f)

圖6給出了熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓及完整熱處理后樣品內(nèi)部碳化物附近的EBSD結(jié)果 從圖6a可以看出,DD33單晶高溫合金經(jīng)過(guò)1310℃/120 MPa/4 h熱等靜壓后,在枝晶間的某些碳化物粒子周圍出現(xiàn)了局部的二次取向旋轉(zhuǎn) 其原因是,作為單晶高溫合金基體中的脆性相,碳化物在變形過(guò)程中容易在基體界面處產(chǎn)生應(yīng)力集中[21~23] 在圖6c所示的KAM圖中也可見(jiàn)碳化物附近產(chǎn)生了一定的應(yīng)力集中,但是局部取向旋轉(zhuǎn)在一定程度上釋放了碳化物周圍的應(yīng)力集中,因此碳化物周圍的應(yīng)力狀況不同 但是,經(jīng)過(guò)合適的后續(xù)固溶與時(shí)效熱處理后,樣品內(nèi)部并未再出現(xiàn)碳化物附近明顯的取向旋轉(zhuǎn),如圖6b和d所示 其原因是,隨著后續(xù)熱處理的進(jìn)行維持局部取向旋轉(zhuǎn)的內(nèi)應(yīng)力已逐漸釋放,碳化物附近的局部取向差基本消除,而碳化物因其硬度較高在基體界面依然存在一定的應(yīng)力集中 綜上所述,DD33單晶高溫合金經(jīng)過(guò)合適的熱等靜壓及完整熱處理可產(chǎn)生與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)基本相同的微觀組織形貌,不會(huì)出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶傾向

圖6



圖6熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓后續(xù)完整熱處理態(tài)DD33合金中碳化物附近的EBSD結(jié)果

Fig.6EBSD data of the (a, c) AH and (b, d) AHSHT specimens nearby carbide: (a, b) IPF-X maps, (c, d) KAM maps

2.3 熱等靜壓對(duì)合金中顯微孔洞的影響

熱等靜壓與后續(xù)熱處理工藝對(duì)DD33合金顯微孔洞的影響,如圖7所示 圖7a~d給出了樣品鑄態(tài)(AC)不同橫縱截面視角下的顯微孔洞三維分布,圖7e~h給出了同一樣品相同位置的熱等靜壓態(tài)(AH)的顯微孔洞三維分布,圖7i~l給出了同一樣品相同位置熱等靜壓及后續(xù)熱處理態(tài)(AHS3HT3)的顯微孔洞三維分布 可以看出,熱等靜壓處理后DD33合金內(nèi)部的顯微孔洞(見(jiàn)圖7a中紅色圓圈內(nèi))明顯消除,只在樣品外表面有些與外界聯(lián)通并未壓實(shí)的孔洞 完成后續(xù)熱處理后樣品內(nèi)部中心并沒(méi)有出現(xiàn)新的微孔,只是在樣品近表面處出現(xiàn)一些新的小尺寸微孔 產(chǎn)生這些小孔的主要原因是,在固溶熱處理過(guò)程中各元素?cái)U(kuò)散速度不同產(chǎn)生了柯肯達(dá)爾效應(yīng) [24,25] 由于熱等靜壓的后續(xù)熱處理是在非真空環(huán)境下進(jìn)行的,Al易向表面擴(kuò)散形成Al2O3等氧化產(chǎn)物,使合金近表面的Al濃度遠(yuǎn)低于平衡濃度,形成的貧Al層其擴(kuò)散程度遠(yuǎn)大于合金內(nèi)部,因此在近表面出現(xiàn)了一定數(shù)量的固溶孔[26]

圖7



圖7準(zhǔn)原位觀察DD33鑄態(tài)樣品熱等靜壓前后微孔的演化

Fig.7Ex-situ XCT observation of the evolution of micro-pores in DD33 AC sample before and after HIP heat treatment (a, b, c, d) AC, (e, f, g, h) AH, (i, j, k, l) AHS3HT3

XCT定量結(jié)果也表明,鑄態(tài)合金的微孔體積分?jǐn)?shù)為0.0582%,熱等靜壓后樣品的微孔體積分?jǐn)?shù)減少了2個(gè)數(shù)量級(jí)至0.0007%,再經(jīng)后續(xù)完整固溶及時(shí)效熱處理樣品微孔的體積分?jǐn)?shù)略有增加至0.0025% 熱等靜壓使合金內(nèi)部顯微孔洞閉合的原因[27]：一方面,是蠕變機(jī)制 在高溫等靜壓條件下微孔附近基體中<011>{111}滑移系上位錯(cuò)的開(kāi)動(dòng)使微孔周圍材料發(fā)生塑性變形,即應(yīng)力誘發(fā)孔洞蠕變閉合 另一方面,是擴(kuò)散機(jī)制 微孔周圍原子受梯度應(yīng)力的作用,孔洞內(nèi)表面易發(fā)生定向擴(kuò)散而使孔洞緊密結(jié)合 這表明,在熱等靜壓過(guò)程中樣品內(nèi)部微孔體積分?jǐn)?shù)的顯著減少是蠕變機(jī)制與擴(kuò)散機(jī)制雙重作用的結(jié)果

圖8給出了標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)和熱等靜壓后續(xù)完整熱處理態(tài)DD33合金其內(nèi)部微孔的三維特征,可見(jiàn)區(qū)域一致均為樣品內(nèi)部中心位置約1 mm3 對(duì)比兩種狀態(tài)下樣品內(nèi)部XCT定量結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金其內(nèi)部微孔最大孔的等效直徑為36.9 μm,大尺寸微孔的形狀大多不規(guī)則 而熱等靜壓后續(xù)完整熱處理態(tài)合金其內(nèi)部微孔的平均尺寸更小且形狀更均勻,最大孔的等效直徑為14.2 μm 因此,本文實(shí)驗(yàn)中所選擇DD33單晶高溫合金的熱等靜壓及后續(xù)熱處理制度,能明顯消除合金內(nèi)部的顯微孔洞,綜合效果較好

圖8



圖8HRS標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)和熱等靜壓后完整熱處理態(tài)DD33合金內(nèi)部微孔的三維特征

Fig.8Three dimensional morphologies of micro-pores inside the SHT DD33 sample by different processing. (a, b, c) HRS, (d, e, f) HIP

2.4 熱等靜壓對(duì)合金持久性能的影響

表4列出了DD33合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)(簡(jiǎn)稱HRS樣品)和熱等靜壓+后續(xù)完整熱處理態(tài)(簡(jiǎn)稱HIP)樣品,在中溫高應(yīng)力850℃/650 MPa和高溫低應(yīng)力1100℃/170 MPa兩種條件下的持久性能,數(shù)據(jù)取自2或3組平行試樣結(jié)果的平均值 可以看出,熱等靜壓樣品在兩種條件下的持久性能都顯著提高,在850℃/650 MPa條件下HRS樣品的持久壽命為76.4 h[28],HIP樣品的持久壽命為95.3 h,熱等靜壓處理后的樣品壽命提高了25%,延伸率從18.3%提高到27.6%；在1100℃/170 MPa條件下,HIP樣品的持久壽命為51.9 h,相比未熱等靜壓的HRS樣品壽命提高了34%,延伸率也有一定的提高

Table 4

表4

表4熱等靜壓對(duì)DD33合金不同條件下持久性能的影響

Table 4Effect of HIP on the stress rupture properties of the DD33 alloy under different conditions

Test condition	State	Stress rupture lifetime, t/h	Elongation, δ/%
850℃/650 MPa	HRS (SHT)	76.4	18.3
	HIP (AHS3HT3)	95.3	27.6
1100℃/170 MPa	HRS (SHT)	38.8	27.0
	HIP (AHS3HT3)	51.9	33.1

在高溫持久蠕變過(guò)程中,顯微孔洞通常破壞基體的連續(xù)性而易成為裂紋源,從而影響合金的性能 相關(guān)文獻(xiàn)研究表明[29~31],在合金中無(wú)論是高密度的小尺寸微孔還是少量大尺寸不規(guī)則形狀的微孔或是伴有TCP等析出相在其附近的微孔都使單晶高溫合金的持久蠕變壽命顯著降低 在本文的實(shí)驗(yàn)中,經(jīng)過(guò)熱等靜壓及后續(xù)熱處理后,DD33持久試樣內(nèi)部的微孔尤其是鑄造孔洞基本上消除(圖8 d),微孔的體積分?jǐn)?shù)和平均尺寸都顯著減小,極大地降低了在蠕變過(guò)程中裂紋在微孔處萌生及擴(kuò)展的幾率

圖9給出了在1100℃/170 MPa條件下持久斷裂后HRS和HIP樣品的組織形貌 從宏觀斷口形貌(圖9a和b)可以看出,兩種工藝下的DD33合金斷裂特征基本類似,均為微孔聚集型斷裂 但是,對(duì)比觀察兩者的低倍金相斷口縱剖面可見(jiàn),HRS樣品的斷口附近出現(xiàn)更多的裂紋,且其主要在大尺寸孔洞處萌生(圖9c)；HIP樣品在后續(xù)熱處理和高溫持久過(guò)程中雖然有一些愈合的孔洞再次長(zhǎng)大或成為裂紋源,但是與HRS樣品相比其顯微孔洞的尺寸更小且數(shù)量更少,從而延緩了裂紋的萌生與擴(kuò)展[32],使蠕變持久斷裂壽命延長(zhǎng) 同時(shí),本文對(duì)DD33合金斷口附近組織的高倍觀察發(fā)現(xiàn),HRS與HIP樣品的γ?相均出現(xiàn)了筏化,但是兩者的γ?相尺寸和形貌沒(méi)有明顯的不同(圖9e和f),也未觀察到樣品中微孔附近有明顯析出TCP析出相 同時(shí),熱等靜壓的高溫等靜壓相當(dāng)于對(duì)合金又進(jìn)行了一段固溶處理,使合金的組織更加均勻,在一定程度上提高了單晶高溫合金的塑性,因此樣品的延伸率略有提高 綜上所述,適當(dāng)?shù)臒岬褥o壓和后續(xù)熱處理能顯著減少DD33單晶高溫合金內(nèi)部的顯微孔洞缺陷,使其持久性能提高

圖9



圖9DD33合金HRS和HIP樣品在1100℃/170 MPa下持久斷口的組織形貌

Fig.9Fracture morphology of (a, c, e) HRS and (b, d, f) HIP specimens after 1100℃/170 MPa (a, b) the fracture surfaces, (c, d) the longitudinal section OM morphologies, (e, f) the morphology of γ/γ? microstructure

3 結(jié)論

(1) DD33單晶高溫合金在經(jīng)過(guò)1310℃/120 MPa/4 h的熱等靜壓處理后,合金顯微組織γ?相立方化程度提高,枝晶干與枝晶間的γ?相尺寸也有所增大

(2) 對(duì)熱等靜壓后的DD33單晶高溫合金進(jìn)行恰當(dāng)?shù)暮罄m(xù)熱處理(1325℃/10 h/AC+1180℃/4 h/AC+870℃/24 h/AC),可得到與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金基本相同的γ?相尺寸和體積分?jǐn)?shù)

(3) 熱等靜壓能顯著減少DD33單晶高溫合金樣品內(nèi)部的顯微孔洞數(shù)量和尺寸,雖然后續(xù)熱處理在近表面產(chǎn)生一定數(shù)量的小尺寸固溶微孔但是能顯著消除樣品內(nèi)部中心位置的微孔

(4) 熱等靜壓和完整熱處理使DD33合金的持久性能顯著提高,因?yàn)闊岬褥o壓能顯著減少持久蠕變裂紋源的顯微孔洞缺陷

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以初始組織分別為鑄態(tài)組織和固溶態(tài)組織的第二代鎳基單晶高溫合金為研究對(duì)象,通過(guò)進(jìn)行1300 ℃、30 MPa、2 h+1300 ℃、100 MPa、3 h兩階段的熱等靜壓處理,對(duì)比熱等靜壓前后顯微缺陷及微觀組織的變化,并在980 ℃、250 MPa條件下進(jìn)行高溫持久性能實(shí)驗(yàn),明確了熱等靜壓處理對(duì)不同初始組織狀態(tài)下鎳基單晶合金組織狀態(tài)及持久性能改善的影響機(jī)制 結(jié)果表明：固溶處理顯著促進(jìn)Re、W、Al、Ta等合金元素的擴(kuò)散,降低鑄態(tài)組織共晶面積分?jǐn)?shù)但顯著提高顯微孔洞平均面積分?jǐn)?shù)及平均尺寸 熱等靜壓處理可以顯著降低顯微孔洞平均面積分?jǐn)?shù)及平均尺寸且對(duì)固溶態(tài)組織的作用更為顯著,但熱等靜壓對(duì)共晶組織的消除作用不如固溶處理明顯 固溶態(tài)組織經(jīng)熱等靜壓處理后,顯微孔洞面積分?jǐn)?shù)降低至0.005%；共晶組織基本消除；Re、W、Al、Ta等元素枝晶偏析程度顯著緩解；其980 ℃、250 MPa高溫持久壽命相比未經(jīng)熱等靜壓處理的標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金提高了40%左右 對(duì)固溶態(tài)組織進(jìn)行熱等靜壓處理的工序安排有利于提高顯微孔洞閉合作用,促進(jìn)成分均勻化并顯著提高合金高溫持久壽命

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通過(guò)應(yīng)力控制的疲勞實(shí)驗(yàn)探究第一代鎳基單晶高溫合金DD413在中溫(760℃)高應(yīng)力幅下的疲勞裂紋萌生行為,并使用掃描電子顯微鏡觀察和表征了疲勞樣品的斷口形貌和縱截面的顯微組織 結(jié)果表明：在高應(yīng)力幅條件下,疲勞裂紋主要萌生于表面開(kāi)裂的塊狀碳化物和次表面開(kāi)裂的骨架狀碳化物 在疲勞過(guò)程中,氧化和循環(huán)加載的共同作用使樣品表面的碳化物都發(fā)生了開(kāi)裂 在樣品的次表面,只有位于表面微裂紋擴(kuò)展路徑上的碳化物發(fā)生開(kāi)裂,其原因也與氧化和循環(huán)加載有關(guān) 樣品表面產(chǎn)生的微裂紋,是次表面碳化物發(fā)生氧化所需氧氣的運(yùn)輸通道 在疲勞的早期階段碳化物即發(fā)生開(kāi)裂并產(chǎn)生微裂紋,最終使樣品發(fā)生疲勞斷裂

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研究了截面尺寸和固溶制度對(duì)DD33單晶高溫合金中顯微孔洞的影響 結(jié)果表明：隨著截面尺寸的增大鑄態(tài)合金的枝晶間距增大,共晶的含量提高 合金中的鑄態(tài)微孔存在于共晶附近,其體積分?jǐn)?shù)隨著截面尺寸的增大稍有提高 在固溶制度相同的條件下,隨著截面尺寸的增大殘余共晶的含量和微孔的體積分?jǐn)?shù)增加 當(dāng)截面尺寸相同時(shí),隨著固溶溫度的升高微孔體積分?jǐn)?shù)增加 在固溶處理過(guò)程中各元素的不平衡擴(kuò)散產(chǎn)生的Kirkendall效應(yīng)導(dǎo)致合金內(nèi)部固溶微孔的產(chǎn)生,不同截面尺寸造成組織偏析程度的不同是截面尺寸影響固溶微孔體積分?jǐn)?shù)的主要原因 根據(jù)葉片的組織演化規(guī)律,給出了葉片固溶制度的設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

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