上世紀(jì)70年代初，隨著航空技術(shù)的發(fā)展和燃油價(jià)格的提高，一系列低膨脹高溫合金被開發(fā)并得到了廣泛的使用[1] 低膨脹高溫合金具有較低的熱膨脹系數(shù)、較高的強(qiáng)度、較高的冷熱疲勞抗力和幾乎恒定的彈性模量，可用于制造航空發(fā)動機(jī)零件以減小葉片與機(jī)匣、封套之間的間隙、降低燃?xì)鈸p失和提高燃油的效率[2~5] 在提高發(fā)動機(jī)性能的同時(shí)降低其成本，是控制渦輪發(fā)動機(jī)間隙零部件的理想選擇[6] 低膨脹高溫合金，可分為商用低膨脹高溫合金和含Cr抗氧化型低膨脹高溫合金[7~11] 第三代商用低膨脹合金GH2909是Fe-Ni-Co基沉淀硬化型高溫合金，有高強(qiáng)度、高冷熱疲勞抗力、低膨脹系數(shù)和恒定彈性模量等特點(diǎn)，以及良好的熱加工塑性、冷成形和焊接性能，可長期在低于650℃的溫度下使用[12~14] 使用這種合金，可提高航空發(fā)動機(jī)的燃油效率和推力、降低燃?xì)鈸p失和油耗[15~17] 在GH2909合金晶界處析出的Laves相和ε/ε″相，能降低應(yīng)力加速晶界氧化脆性和改善合金的缺口敏感性，晶內(nèi)足量的γ′相可確保合金的強(qiáng)度[9,18-19] GH2909合金具有較高的強(qiáng)度-重量比，適于制造飛機(jī)發(fā)動機(jī)[19~22]

為了延長合金的使用壽命和提高可靠性，合金的組織必須有較高的穩(wěn)定性 Han等[23]研究了低膨脹In783合金不同服役時(shí)間后組織和性能的變化 結(jié)果表明，合金短期服役后仍具有良好的塑性變形能力和抗應(yīng)力加速晶界氧化脆性能力，高含量的β相仍然具有良好的塑性變形能力 而隨著使用時(shí)間的延長，更多的Ni5Al3雜質(zhì)相在β相中析出，β相變脆，加之針狀β相在晶界和基體中的逐漸析出，其較低的強(qiáng)度和各向異性使晶界在高溫下更加脆弱，使合金的塑性下降 趙宇新等[16,17]研究了GH909合金分別在650℃和700℃時(shí)效0 h~2000 h過程中組織和性能的變化 結(jié)果表明，合金在650℃時(shí)效后室溫強(qiáng)度逐漸降低，時(shí)效100 h后高溫強(qiáng)度達(dá)到峰值后下降，室溫塑性基本不變但是塑性提高 合金在700℃長期時(shí)效過程中γ′相急劇減少而尺寸顯著增大，針狀ε/ε″相的數(shù)量隨時(shí)效時(shí)間的延長先增加后減少并明顯粗化；在時(shí)效的前期強(qiáng)度明顯降低、室溫塑性下降，高溫塑性顯著提高；在時(shí)效后期性能的變化較為平穩(wěn)

隨著對航空發(fā)動機(jī)零件的使用可靠性要求的提高，越來越注重對材料在長期服役中組織結(jié)構(gòu)和性能變化的研究 本文將GH2909合金環(huán)形件在550℃~650℃進(jìn)行長期時(shí)效，研究其對材料組織和性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料為GH2909合金軋制環(huán)形鍛件，其化學(xué)成分列于表1 沿環(huán)形鍛件弦向切取試樣，圖1給出了試樣的熱處理步驟 將熱處理后的試樣分別在550℃、600℃和650℃時(shí)效2000 h

Table 1

表1

表1合金的化學(xué)成分

Table 1Chemical composition (mass fraction/%) of the alloy

Elements	C	Nb＋Ta	Si	Co	Ti	Cr	Ni	Fe
Composition	0.012	4.983	0.380	13.5	1.47	0.049	38.6	Bal.

圖1



圖1合金熱處理步驟的示意圖

Fig.1Schematic diagram of heat treatment steps of GH2909 alloy

用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡觀察時(shí)效后試樣的組織，并測試長期時(shí)效后試樣的室溫和高溫拉伸性能 用場發(fā)射電鏡觀察析出相，所用試樣在150 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3溶液中電解腐蝕

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論2.1 長期時(shí)效后合金力學(xué)性能的變化

圖2給出了GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后室溫拉伸性能與時(shí)效溫度的關(guān)系 可以看出，試樣在550℃時(shí)效后具有最高的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，提高時(shí)效溫度則合金的室溫強(qiáng)度下降，尤其是在650℃時(shí)效后合金的強(qiáng)度明顯降低 值得一提的是，合金在600℃長期時(shí)效后室溫強(qiáng)度仍然保持在較高水平，比標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)試樣的室溫強(qiáng)度稍高 在550℃和600℃時(shí)效后合金的延伸率δ基本上不變，室溫?cái)嗝媸湛s率稍有下降但是幅度不大 將長期時(shí)效溫度提高到650℃合金則室溫?cái)嗝媸湛s率大幅度下降，比熱處理狀態(tài)下降約45.3%

圖2



圖2GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后的室溫拉伸性能

Fig.2Tensile properties of GH2909 alloy after aging at room temperature for 2000 h at different temperatures, σb is the tensile strength at room temperature, σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area

圖3給出了合金在不同溫度時(shí)效2000 h后的高溫(540℃)拉伸性能 圖3表明，在550℃和600℃時(shí)效后合金的高溫拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸提高并在時(shí)效溫度為600℃時(shí)達(dá)到峰值 但是，在650℃長期時(shí)效后合金的高溫強(qiáng)度明顯降低，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度只有標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的77.7%和68.6% 合金的延伸率δ隨著時(shí)效溫度的提高先緩慢降低，在650℃時(shí)效后有較大的提高，斷面收縮率的變化趨勢與延伸率基本相同

圖3



圖3GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后的高溫(540℃)拉伸性能

Fig.3Tensile properties of GH2909 alloy after aging at thigh temperature (540℃) for 2000 h at different temperature, σb is the tensile strength at 540℃, σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area

2.2 長期時(shí)效后合金組織的變化

合金的組織結(jié)構(gòu)變化使其性能變化 圖4a表明，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的合金組織保留了熱軋態(tài)的組織，晶粒沿軋向拉長，晶粒度為7.5級；大量的Laves相顆粒沿晶界析出，釘扎晶界防止晶粒過分長大 圖4b和4c表明，合金在550℃時(shí)效2000 h后出現(xiàn)“黑晶”組織(晶內(nèi)析出大量細(xì)針狀ε/ε″相)，并且隨著時(shí)效溫度的提高“黑晶”組織的數(shù)量和面積都增加 如圖4d所示，當(dāng)時(shí)效溫度提高到650℃時(shí)出現(xiàn)大量從晶界向晶內(nèi)析出并貫穿整個(gè)晶粒的針狀相，相互交錯(cuò)呈魏氏組織形貌 合金在不同溫度時(shí)效2000 h后組織中黑晶的典型SEM形貌，如圖5所示 可以觀察到，在各個(gè)溫度時(shí)效后黑晶組織中的針狀相形貌特征沒有發(fā)生明顯的變化，黑晶內(nèi)的ε/ε″相細(xì)小且高密度細(xì)針狀交錯(cuò)分布

圖4



圖4GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后的微觀組織

Fig.4Microstructure of GH2909 alloy after aging at different temperature for 2000 h (a) standard heat treatment, (b) 550℃, (c) 600℃, (d) 650℃

圖5



圖5GH2909合金在不同溫度長期時(shí)效后的“黑晶”組織形貌

Fig.5Morphology of“black crystal”after aging of GH2909 alloy at different temperature (a) standard heat treatment；(b) 550℃；(c) 600℃；(d) 650℃

針狀ε/ε″相，對于GH2909合金的性能至關(guān)重要 作為一種韌性相，在晶界析出時(shí)可強(qiáng)化晶界、阻止裂紋擴(kuò)展從而提高合金的塑性和持久性能，適宜的ε/ε″相是改善合金缺口敏感性的關(guān)鍵組織 圖6給出了合金在不同溫度時(shí)效2000 h后組織中針狀ε/ε″相的變化 由圖6a可以看出，GH2909合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后組織中只有少量的針狀相，主要分布于晶界處，沿晶界向晶內(nèi)析出 在550℃和600℃時(shí)效2000 h后針狀相仍然分布于晶界處，其數(shù)量增加、尺寸增大且有粗化趨勢 但是，在650℃時(shí)效后大量粗化針狀相由晶界向晶內(nèi)析出，并且貫穿整個(gè)晶粒相互交錯(cuò)呈魏氏組織

圖6



圖6GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后組織中ε/ε″相的變化

Fig.6Change of ε/ε″ phase after aging at different temperature for 2000 h (a) standard heat treatment; (b) 550℃; (c) 600℃; (d) 650℃

GH2909合金的主要強(qiáng)化相為γ′相，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后γ′相的析出形態(tài)為方形顆粒，析出溫度為538~760℃[9] 合金的強(qiáng)度主要取決于γ′相的數(shù)量、尺寸和分布 圖7給出了GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后強(qiáng)化相的變化 可以看出，在550℃和600℃長期時(shí)效后強(qiáng)化相的數(shù)量和尺寸沒有明顯的變化 時(shí)效溫度提高到650℃，時(shí)效后γ′相的尺寸明顯增加而數(shù)量顯著減少

圖7



圖7GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后γ′相的變化

Fig.7Change of γ′ phase of GH2909 alloy after aging for 2000 h at different temperature (a) standard heat treatment; (b) 550℃; (c) 600℃; (d) 650℃

Laves相對合金性能影響，主要是其數(shù)量、形貌和分布 Laves相的大量析出消耗基體固溶強(qiáng)化元素Cr、Mo和強(qiáng)化相形成元素Nb、Ti，使強(qiáng)化相數(shù)量減少，從而使合金的強(qiáng)度下降 控制在晶界連續(xù)分布的粒狀Laves相可阻止裂紋擴(kuò)展，提高合金的持久壽命 Laves相呈薄膜狀分布于晶界處，極大地降低合金持久性能并產(chǎn)生缺口敏感性[24] 本文Laves相的析出溫度為800℃~1040℃[9]，在各Laves相析出溫度時(shí)效2000 h后，晶界處的Laves相沒有明顯的變化 同時(shí)可以看出，時(shí)效后合金的晶粒沒有明顯長大，晶粒度均為7~8級 另外，時(shí)效溫度對碳化物的影響較小，沒有觀察到析出有害的拓?fù)涿芘畔?

2.3 討論

合金的性能，與其微觀組織有密切的關(guān)系 GH2909合金的性能，主要依賴析出相γ′-Ni3(Ti,Nb)、ε/ε″和Laves相 這些析出相的合理分配，可使合金具有良好的性能 GH2909合金在550℃和600℃時(shí)效2000 h后，其室溫和高溫強(qiáng)度都有所提高，但是塑性沒有明顯的變化 其主要原因是，時(shí)效溫度正好在γ′相的析出溫度范圍內(nèi)，時(shí)效后強(qiáng)化相的補(bǔ)充析出使強(qiáng)化相數(shù)量有所增加 同時(shí)，時(shí)效溫度較低使溶質(zhì)的擴(kuò)散速率較低，γ′相長大緩慢其尺寸沒有明顯的變化 因此，合金的強(qiáng)度略有提高 GH2909合金中的強(qiáng)化相γ'相非常細(xì)小且彌散分布在基體晶粒中，其尺寸為10 nm~20 nm，取決于析出時(shí)的溫度[18] 本文實(shí)驗(yàn)用合金在550℃和600℃長期時(shí)效后γ'相的尺寸和數(shù)量沒有明顯的變化，如圖7a~c所示 但是，550℃和600℃已處在γ'相的析出溫度范圍，在此溫度長期時(shí)效后必然發(fā)生γ'相的補(bǔ)充析出

在550℃和600℃長期時(shí)效后，合金的組織中出現(xiàn)了大面積的黑晶組織(晶內(nèi)析出大量針狀ε/ε″相) ε/ε″相雖然是一種軟化相而具有良好的韌性，但是晶內(nèi)密度高而細(xì)小且分布均勻的ε/ε″相可減小位錯(cuò)塞積群的長度，阻止裂紋的擴(kuò)展，有強(qiáng)化效果[25] M. A. Balachander[15]等對GH909合金過時(shí)效組織的研究發(fā)現(xiàn)，ε相仍然對合金的屈服強(qiáng)度有一定的影響 圖8給出了黑晶組織的微觀形貌，可見在黑晶組織中細(xì)針狀ε/ε″相之間的空隙中彌散分布著大量的γ′強(qiáng)化相 γ′相與ε/ε″相的共同作用，使“黑晶”組織的強(qiáng)度提高 因此“黑晶”組織有一定的強(qiáng)化效果，對提高合金的強(qiáng)度有一定的貢獻(xiàn)

圖8



圖8黑晶組織的微觀形貌

Fig.8Microstructure of black crystal

GH2909合金的強(qiáng)度取決于強(qiáng)化相γ′相的數(shù)量、尺寸和分布 如圖6d所示，合金在650℃時(shí)效2000 h后組織中出現(xiàn)大量貫穿整個(gè)晶粒的針狀ε/ε″相 ε/ε″相的生成需要γ′相的生成元素Ni和Ti，因此使γ′相的數(shù)量減少和合金強(qiáng)度下降 圖7d表明，合金在650℃時(shí)效2000 h后強(qiáng)化相的數(shù)量減少且明顯長大 650℃已經(jīng)接近γ′相的析出峰溫，γ′相加快長大引發(fā)聚集，γ′相尺寸的增大使強(qiáng)化效果降低從而進(jìn)一步降低合金的強(qiáng)度 合金在650℃時(shí)效0至2000 h過程中，隨著時(shí)效時(shí)間的延長ε/ε″相的數(shù)量增加和尺寸增大，但是γ′相的數(shù)量和尺寸基本上不變，合金的強(qiáng)度卻隨著時(shí)效時(shí)間的增加逐漸降低[17] 本文的結(jié)果表明，時(shí)效后晶內(nèi)析出大量的針狀ε/ε″相而強(qiáng)化相的減少，并且該溫度已經(jīng)接近γ′相析出峰溫度，在此溫度長期時(shí)效后γ′相聚集長大是不可避免的 GH2909合金內(nèi)出現(xiàn)應(yīng)力加速晶界氧化脆性現(xiàn)象，應(yīng)力加速晶界氧化脆性產(chǎn)生缺口敏感性，是該合金最為顯著的缺陷[9] 雖然一定量且合理分布的ε/ε″相是降低合金應(yīng)力加速晶界氧化脆性的關(guān)鍵因素，但是大量的針狀ε/ε″相在基體晶粒中過度析出將使合金脆化和性能顯著降低 因此，應(yīng)該避免析出過量的針狀ε/ε″相

圖9給出了GH2909合金在不同溫度時(shí)效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌 經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理的試樣其微觀斷口形貌如圖9a~c所示，可見合金的斷裂方式為典型的韌性斷裂 大量等軸韌窩出現(xiàn)在斷口中心，裂紋在試樣的心部以微孔(圖中黃色箭頭標(biāo)示)聚合的形式萌生和向周圍擴(kuò)展 合金的塑性良好，沒有沿晶斷裂區(qū)域 試樣在650℃時(shí)效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌如圖9d~f所示，可見斷口呈穿晶斷裂 斷口的大量密集網(wǎng)片狀形貌(圖9e~f中白色箭頭標(biāo)示)，與組織中呈魏氏組織形貌的ε/ε″相對應(yīng) 魏氏組織中層片狀相邊界處的缺陷，弱化了相邊界從而使相邊界處比層片狀相本身更為脆弱，使裂紋易在此萌生[26] 圖10給出了合金在650℃時(shí)效2000 h后室溫拉伸斷口剖面的組織形貌 可以看出，裂紋沿著針狀相擴(kuò)展，且針狀相發(fā)生了較為明顯的變形 其原因是，一方面，弱邊界層的存在使裂紋容易在ε/ε″相邊界處萌生；另一方面，ε/ε″相的析出需要大量的強(qiáng)化相形成元素Ni和Ti，使ε/ε″相周圍區(qū)域出現(xiàn)γ′相“貧化區(qū)”(如圖11所示) 此區(qū)域?qū)α鸭y擴(kuò)展的阻礙小，大量貫穿晶粒的針狀ε/ε″相組織為裂紋的擴(kuò)展提供了無阻礙通道，提高了裂紋的擴(kuò)展速率 圖9d~f和圖10表明，在650℃時(shí)效2000 h后試樣的斷裂方式是：裂紋優(yōu)先在針狀ε/ε″相邊界處萌生并沿著ε/ε″相擴(kuò)展，最后發(fā)生穿晶斷裂 呈魏氏組織形貌的針片狀ε/ε″相在合金試樣受力并發(fā)生變形過程中相互移動和變形，使斷口呈網(wǎng)片狀形貌

圖9



圖9GH2909合金不同溫度時(shí)效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌

Fig.9Fractography of GH2909 alloy at room temperature after aging for 2000 h at different temperatures (a), (b), (c) standard heat treatment；(d), (e), (f) 650℃

圖10



圖10合金在650℃長期時(shí)效2000 h后室溫拉伸斷口的縱剖SEM形貌

Fig.10SEM morphology longitudinal section at room temperature after long-term aging at 650℃ for 2000 h

圖11



圖11ε/ε″相周圍的γ′相“貧化區(qū)”

Fig.11The γ′ phase“depleted area”around the ε/ε″ phase

圖12給出了GH2909合金在不同溫度時(shí)效后的高溫拉伸斷口形貌 從圖12a~c可見，標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)試樣的斷口由心部纖維區(qū)、邊緣剪切唇區(qū)和沿晶區(qū)組成 在心部纖維區(qū)出現(xiàn)大量的等軸韌窩，裂紋在試樣心部以微孔聚合的形式萌生 在斷口邊緣處有大面積的沿晶斷裂區(qū)，試樣的斷裂由邊緣沿晶區(qū)開始 標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)試樣的斷口形貌表明，在高溫下合金的晶內(nèi)強(qiáng)度比晶界強(qiáng)度高，因此試樣的斷裂從邊緣沿晶區(qū)開始 試樣在650℃時(shí)效2000 h后高溫拉伸斷口形貌如圖12d~f所示，可見是典型的韌性斷裂，未發(fā)現(xiàn)沿晶區(qū)域，合金的晶內(nèi)和晶界強(qiáng)度良好適配 晶內(nèi)大量呈魏氏組織形貌的ε/ε″的析出、γ′相的顯著長大和數(shù)量減少，使合金的晶內(nèi)強(qiáng)度顯著降低 在高溫下晶內(nèi)強(qiáng)度的降低使晶界和晶內(nèi)強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)良好的適配性，使合金的高溫塑性提高

圖12



圖12GH2909合金不同溫度時(shí)效2000 h后高溫拉伸微觀斷口的形貌

Fig.12Fractography of GH2909 alloy at 540℃ after aging for 2000 h at different temperatures (a), (b), (c) standard heat treatment； (d), (e), (f) 650℃

3 結(jié)論

(1) GH2909合金在550℃和600℃時(shí)效2000 h后室溫和高溫拉伸強(qiáng)度略有提高，塑性基本上不變 在650℃長期時(shí)效后其室溫和高溫拉伸強(qiáng)度都明顯降低，室溫?cái)嗝媸湛s率顯著降低，高溫塑性大幅度提高

(2) GH2909合金在較低溫度(550℃、600℃)長期時(shí)效后，主要強(qiáng)化相γ′相補(bǔ)充析出，其尺寸沒有明顯的變化；針狀相ε/ε″相有所增加、尺寸增大并出現(xiàn)粗化的趨勢 合金在650℃長期時(shí)效后組織中出現(xiàn)大量貫穿晶粒的針狀相，相互交錯(cuò)呈魏氏組織，強(qiáng)化相γ′數(shù)量減少、尺寸變大

(3) 合金在550℃和600℃時(shí)效2000 h后組織和性能較為穩(wěn)定，具有良好的綜合力學(xué)性能 在650℃時(shí)效2000 h后其強(qiáng)度顯著降低

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