鈦合金有密度小、比強度高、耐蝕性、耐高溫等特點，廣泛用于航空、船舶和軍工等領(lǐng)域 但是，鈦的提取、熔煉和加工較難，特別是TC4鈦合金的變形抗力高、冷軋成形難度大使其生產(chǎn)成本過高，限制了它的發(fā)展和應(yīng)用[1-4] 使用電子束冷床熔煉(EBCHM)鈦合金扁錠，可省去傳統(tǒng)工藝的鍛造開坯工序直接軋制而降低生產(chǎn)成本[5]

國內(nèi)外很多學(xué)者研究了TC4鈦合金的高溫熱變形行為，根據(jù)加工圖控制其組織和性能 羅皎等[6]建立了TC4鈦合金的本構(gòu)模型并進行了修正；楊博文等[7]研究了熱等靜壓態(tài)的TC4鈦合金高溫變形行為，得到了TC4鈦合金的最佳加工區(qū)域；Seshacharyulu T等[8]研究了等軸組織的TC4鈦合金高溫變形行為，在熱變形行為的基礎(chǔ)上分別計算了單相區(qū)和兩相區(qū)的熱變形激活能 但是，這些研究均基于用真空自耗電弧熔煉、燒結(jié)和3D打印等制備的TC4鈦合金

開展 EB 爐熔煉大規(guī)格鑄態(tài)扁錠軋制工藝研究，是直接軋制大規(guī)格鈦合金鑄錠的前提 因此，有必要研究EB爐熔煉TC4鈦合金的熱變形行為 本文對EB爐熔煉的TC4鈦合金進行高溫熱模擬壓縮實驗，研究變形溫度為850~1100℃、應(yīng)變速率為0.01~10 s-1條件下的熱變形行為并繪制熱加工圖

1 實驗方法

用EB爐熔煉TC4鈦合金，用連續(xù)升溫金相法測定相轉(zhuǎn)變溫度約為995±5℃ 在Gleeble-3800實驗機上進行熱模擬壓縮實驗，試樣的直徑為8 mm長度為12 mm 熱模擬壓縮實驗溫度為850，900，950，1000，1050，1100℃；應(yīng)變速率為0.01，0.1，1.0，10 s-1；變形量為50% 加熱到設(shè)定溫度后保溫3 min，壓縮變形后水冷 用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察的不同條件變形后的顯微組織

2 實驗結(jié)果2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

用EB爐熔煉TC4鈦合金，其原始鑄錠的組織如圖1所示 從圖1a中可以看出合金為等軸晶粒，大小均勻，晶粒尺寸約8?25 mm，原始組織為典型的片層組織，α片層厚度約3?6 μm，組織中有β晶界存在和α集束，同一集束內(nèi)α相的幾何取向平行

圖1



圖1TC4鈦合金原始鑄錠的低倍組織和原始顯微組織

Fig.1Macroscopic structure (a) and original structure (b) of TC4鈦合金

TC4鈦合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，如圖2所示 圖2表明，流動應(yīng)力受應(yīng)變速率和變形溫度的顯著影響 在恒定的變形溫度下，流動應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的升高而逐漸增大 其原因是，在高應(yīng)變速率下動態(tài)軟化水平小，在低應(yīng)變速率下合金的軟化是變形時發(fā)生的動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶和片層α組織球化共同作用的結(jié)果[9]；當應(yīng)變速率恒定時，流動應(yīng)力隨著變形溫度的升高而降低 變形溫度升高使原子動能增加，從而減低滑移的臨界剪切應(yīng)力 除此之外，β相較高的層錯能導(dǎo)致在熱加工過程中易出現(xiàn)動態(tài)回復(fù)的軟化過程 動態(tài)回復(fù)的發(fā)生，主要通過位錯的攀移，滑移或者交滑移等方式降低位錯的密度，所以有助于減小流動應(yīng)力

圖2



圖2在不同溫度和應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力真應(yīng)變曲線

Fig.2True stress and true strain curves (a) 850℃, (b) 900℃, (c) 950℃, (d) 1000℃, (e) 1050℃, (f) 1100℃

在變形的初始階段所有曲線均表現(xiàn)為流變應(yīng)力急劇增大并達到峰值，原因是在此階段位錯密度的快速提高 達到峰值應(yīng)力后，當變形溫度在850~900℃時合金出現(xiàn)流動軟化逐漸降低最終進入穩(wěn)態(tài)(圖2a，b) 其原因是，加工硬化、動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶的協(xié)同作用[10-13]；當變形溫度高于950℃時趨于穩(wěn)態(tài)，表現(xiàn)為典型的動態(tài)回復(fù)(圖2c~f) 變形溫度越高，應(yīng)變速率越小應(yīng)力峰越不明顯 從圖2b(900℃，10 s-1)可見，流變應(yīng)力達到峰值后突然出現(xiàn)應(yīng)力降低現(xiàn)象，其主要原因可能是晶界源引起的大量新活動位錯的突然形成[14]

圖3給出了峰值應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系 從圖3a可見，變形溫度升高使合金的峰值應(yīng)力相應(yīng)減小 當變形溫度高于1000℃時，應(yīng)變速率的變化對峰值應(yīng)力的影響較小 從圖3b可以看出，峰值應(yīng)力與lnε˙呈線性關(guān)系，應(yīng)變速率減小峰值應(yīng)力相應(yīng)降低，在相同的應(yīng)變速率下變形溫度升高峰值應(yīng)力降低

圖3



圖3高溫壓縮變形峰值應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系

Fig.3Dependence of peak stress on temperature and strain rate (a) T-σ, (b) lnε˙-σ

2.2 本構(gòu)關(guān)系和變形激活能

Arrhenius方程也稱為材料的力學(xué)本構(gòu)關(guān)系，是對多種回歸模型總結(jié)改進的結(jié)果，能準確反映熱變形過程中變形參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系[15] Arrhenius方程有三種表達形式：在低應(yīng)力下應(yīng)變速率與應(yīng)力呈冪函數(shù)關(guān)系，如式(1)；在高應(yīng)應(yīng)力情況下應(yīng)變速率與應(yīng)力呈指數(shù)關(guān)系，如式(2)；應(yīng)變速率與應(yīng)力呈雙曲正弦函數(shù)關(guān)系，如式(3)：

ε˙=A1σn1exp-Q/RT

(1)

ε˙=A2expβσexp-Q/RT

(2)

ε˙=A[sinh(ασ)]exp-Q/RT

(3)

其中ε˙為應(yīng)變速率(s-1)；σ為應(yīng)力(MPa)；對于微觀變形機制具有動態(tài)再結(jié)晶行為的材料，選擇峰值應(yīng)力σp；T為變形溫度(K)；Q為熱變形激活能(J/mol)，R為氣體常數(shù)(8.314 J/mol·K)；A、A1、A2、n、n1、β、α為材料常數(shù)，且α=β/n1

對式(1)、式(2)和式(3)兩邊取自然對數(shù)，根據(jù)本此實驗材料的相變溫度，分別在兩個溫度區(qū)間建立流變應(yīng)力模型，即850℃≦T≦950℃；1000℃≦T≦1100℃

對于850℃≦T≦950℃，分別以lnσ和lnε˙、σ和lnε˙為坐標畫真應(yīng)變0.69時的lnσ-lnε˙(圖4a)和σ-lnε˙(圖4b) 記直線lnσ-lnε˙的平均斜率為n1(α+β)，直線σ-lnε˙的平均斜率為β(α+β)，則n1(α+β)=7.85276，β(α+β)=0.04316，可計算出α(α+β)=β/n1=0.0054962

圖4



圖4lnσ與lnε˙的關(guān)系和σ與lnε˙的關(guān)系

Fig.4Relationship between (a) lnσ-lnε˙, (b) σ-lnε˙

畫ln[sinh(ασ)]-lnε˙的關(guān)系曲線，如圖5a所示 圖5a中，直線斜率的平均值為n(α+β)=6.22328 當應(yīng)變速率ε˙一定時，假定一定范圍內(nèi)的熱變形激活能保持恒定，將式(6)兩側(cè)對(1/T)求偏導(dǎo) [16]，得

Q=Rn?ln[sinh(ασ)]?(1/T)

(4)

圖5



圖5ln[sinh(ασ)]與lnε˙的關(guān)系

Fig.5Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnε˙

圖6給出了真應(yīng)變0.69時的ln[sinh(ασ)]-1000/T曲線 圖6a中直線平均斜率的平均值為14.42460，代入式(4)可計算出α+β兩相區(qū)的熱變形激活能Q(α+β)=746.334 kJ/mol 同理，β單相區(qū)的n1β=5.49671，ββ=0.1378，αβ=ββ/n1β=0.02507，熱變形激活能Qβ=177.841 kJ/mol

圖6



圖6高溫壓縮變形峰值應(yīng)力與變形溫度的關(guān)系

Fig.6Relationship between hot compression deformation peak stress and deformation temperature

引入Zener-Holloman參數(shù)Z=ε˙expQ/RT表征溫度和應(yīng)變速率對材料變形行為影響，也稱為溫度補償應(yīng)變速率因子[17,18] 將式(3)整理可得

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(5)

圖7給出了真應(yīng)變?yōu)?.69時的lnZ-ln[sinh(ασ)]曲線 從圖7a可得lnAα+β=75.91719，nα+β=5.34516；同理lnAβ=14.38263，nβ=4.07492

圖7



圖7ln[sinh(ασ)]與lnZ的關(guān)系

Fig.7Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnZ

將上述所求參數(shù)代入雙曲正弦型本構(gòu)方程，即可得到(α+β)兩相區(qū)和β單相區(qū)的本構(gòu)模型

(α+β)兩相區(qū)：

σ=10.0054962?ln{(eZ75.91719)15.34516+[(eZ75.91719)25.34516+1]12}，其中Z=ε˙exp(746334J/molRT)；

β單相區(qū)：

σ=10.02507?ln{(eZ14.38263)14.07492+[(eZ14.38263)24.07492+1]12}，其中Z=ε·exp(177841J/molRT)

2.3 本構(gòu)模型的誤差

為了更為準確地驗證次本構(gòu)模型的精確度，使用相關(guān)性和平均相對誤差A(yù)ARE 圖8給出了本構(gòu)方程預(yù)測的流變應(yīng)力與實驗值得相關(guān)性 從擬合結(jié)果可以看出，相關(guān)系數(shù)R2=0.995，表明預(yù)測結(jié)果較好 引入平均相對誤差A(yù)ARE[19]

AARE=1N∑i=1Nσe-σpσe

(6)

式中σe為流變應(yīng)力的實驗值，σp為利用本構(gòu)方程計算得出的預(yù)測值，N為實驗分析得數(shù)據(jù)點個數(shù)(N=24) 可計算出AARE=5.04% 以上分析均表明，所建立的本構(gòu)模型預(yù)測電子束冷床熔煉TC4鈦合金的流變應(yīng)力具有較高的精度，可用于預(yù)測其熱變形流變應(yīng)力

圖8



圖8根據(jù)本構(gòu)關(guān)系流變應(yīng)力的預(yù)測值與實驗值的相關(guān)性

Fig.8Correlation between the experimental and predicted flow stress data by the constitutive equation

2.4 加工圖和顯微組織

基于動態(tài)材料模型(DMM)的熱加工圖由功率耗散圖和失穩(wěn)圖疊加而成，反映變形參數(shù)對加工性能的影響[20] 在材料的成形過程中顯微組織演變消耗的能量J與線性耗散能量Jm的比例關(guān)系，可用功率耗散指數(shù)表示 定義為

η=1Jmax=2mm+1

(7)

其中m為應(yīng)變速率敏感指數(shù)，Jm為線性耗散能量

在動態(tài)材料模型中，加工失穩(wěn)的判據(jù)

ξ=?ln(mm+1)?lnε?+m≤0

(8)

是根據(jù)Prasad失穩(wěn)判據(jù)建立的 由式(7)和式(8)可分別計算出功率耗散指數(shù)和失穩(wěn)區(qū)并畫出功率耗散圖和失穩(wěn)圖 將二者疊加得到基于動態(tài)材料模型的熱加工圖，如圖9所示

圖9



圖9EB爐熔煉TC4鈦合金的開坯軋制加工圖

Fig.9Processing maps for primary rolling of TC4 titanium alloy by EBCHM

在電子束冷床熔煉TC4鈦合金的熱加工圖中，灰色部分為塑性失穩(wěn)區(qū)①、②、③，在該區(qū)域內(nèi)不適宜加工變形 圖10a給出了變形條件為850℃、0.1s-1時的顯微組織 可以看出，原始連續(xù)的片層組織出現(xiàn)了斷裂分離的現(xiàn)象；圖10b給出了變形條件為850℃、1.0 s-1時顯微組織對應(yīng)的失穩(wěn)區(qū)域① 可以看出：在此變形條件下片層組織發(fā)生了大面積的彎折；隨著變形溫度的升高，薄片狀的扭折趨勢相對減弱 圖10c給出了變形條件為950℃、1.0 s-1時顯微組織對應(yīng)的失穩(wěn)區(qū)域② 可以看出，部分片層α相發(fā)生了彎折，是變形的不均勻和組織的均勻性較低所致 圖11給出了變形條件為950℃、10 s-1時的宏觀照片 可以看出，在此條件下試樣變形后出現(xiàn)了45°剪切，是變形不均勻而產(chǎn)生了局部流動 加工圖中的紅色虛線區(qū)域為適宜的加工區(qū)，功率耗散因子值為0.35-0.57，大部分能量用于顯微組織的轉(zhuǎn)變 圖10d給出了變形條件為1100℃、0.01 s-1對應(yīng)的顯微組織 因其變形溫度高，應(yīng)變速率小，顯微組織為片層組織和等軸組織的混合組織，使合金具有良好的綜合性能

圖10



圖10不同變形條件下TC4鈦合金的微觀組織

Fig.10Microstructures of TC4 titanium alloy under different deformation (a) 850℃, 0.1 s-1; (b) 850℃, 1.0 s-1; (c) 950℃, 1.0 s-1 (d) 1100℃, 0.01 s-1

圖11



圖11在950℃、10 s-1條件下變形后合金的宏觀和微觀照片

Fig.11Macro photos and microstructures of the specimens under 950℃、10 s-1

綜上結(jié)果，可得電子束冷床熔煉TC4鈦合金的熱加工變形條件 塑性失穩(wěn)區(qū)：變形溫度850~900℃、應(yīng)變速率0.1~1 s-1；900~950℃、0.13~10 s-1；1000~1025℃、0.3~10 s-1；適宜的加工區(qū)域：變形溫度1000℃?1100℃、應(yīng)變速率0.01?0.1 s-1

3 分析和討論

熱變形激活能反應(yīng)材料熱變形的難易程度，是材料在熱變形過程中的重要力學(xué)性能參數(shù) 熱變形激活能越大則變形速率越小，材料越難變形 本文所得熱變形激活能和真空自耗電弧熔煉制備的TC4熱變形激活能，列于表1 表1中EB、VAR分別表示電子束冷床爐熔煉和真空自耗電弧熔煉TC4鈦合金的熱變形激活能 從表1可以看出：用EB爐熔煉制備的TC4鈦合金在(α+β)兩相區(qū)的熱變形激活能比用VAR制備的TC4鈦合金的高，而β單相區(qū)的熱變形激活能則比VAR制備的TC4鈦合金熱變形激活能低 這表明，EB爐熔煉的TC4鈦合金比VAR熔煉TC4鈦合金在β單相區(qū)更容易變形

Table 1

表1

表1用不同熔煉方式制備的TC4鈦合金的熱變形激活能

Table 1Activation energy of TC4 titanium alloy by EBCHM and VAR

	Q/kJ·mol-1
	α+β	β
EB(This paper)	746.334	177.841
VAR [21]	564.05	300.2
VAR[22]	330.86	267.77
VAR4[6]	677.37	267.36

用EB爐熔煉與VAR熔煉制備的TC4鈦合金鑄錠有以下不同：(1)EB爐具有很好地精煉除雜效果，可去除高低密度夾雜物，得到細晶均質(zhì)鑄錠；(2)可省去VAR熔煉后的開坯鍛造，直接進行扁錠軋制 其他研究得到的VAR熔煉TC4鈦合金的鑄態(tài)開坯熱加工圖表明，VAR熔煉TC4鈦合金鑄態(tài)開坯的塑性失穩(wěn)區(qū)域集中分布在高溫大應(yīng)變量或高應(yīng)變速率 其原因是，過高的變形溫度產(chǎn)生熱效應(yīng)，使中心區(qū)域溫度急劇升高從而出現(xiàn)魏氏組織；應(yīng)變速率過高時金屬流動較快，合金內(nèi)部散熱較慢，使顯微組織過熱 因此，在高溫高應(yīng)變速率下合金容易產(chǎn)生裂紋、絕熱剪切帶和局部金屬流動等缺陷[10] 方剛等[23]提出，在低應(yīng)變速率條件下功率耗散效率較高適宜加工，或在近β區(qū)進行高應(yīng)變速率變形，在1000~1050℃、0.01 s-1區(qū)域為超塑性成形區(qū)；白嬌嬌等[10]提出，TC4鈦合金的最佳加工范圍為900~950℃、0.01~0.1 s-1，開坯鍛造在兩相區(qū)內(nèi)進行；岳遠旺等[24]由BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測，TC4鈦合金的熱加工圖指出最佳的加工區(qū)為1125~1260 K、0.01~0.06 s-1 EB爐熔煉TC4鈦合金的塑性失穩(wěn)區(qū)域為變形溫度850~900℃、應(yīng)變速率0.1-1 s-1，900~950℃、0.13~10 s-1，1000~1025℃、0.3~10 s-1，塑性失穩(wěn)區(qū)集中在相對較高的應(yīng)變速率 從顯微組織可以看出，合金發(fā)生了片層彎折、片層折斷以及局部流動 同時，低于相變溫度時合金的功率耗散效率η<0.35，不利于加工變形 綜上所述，低于EB爐熔煉TC4鈦合金，應(yīng)該在相變溫度以上進行開坯軋制變形，且變形速率不能過高，以避免合金在開坯軋制時出現(xiàn)局部塑性流動等缺陷

4 結(jié)論

(1) 隨著應(yīng)變的增大TC4鈦合金的流變應(yīng)力迅速增大并達到峰值，隨后逐漸降低并進入穩(wěn)態(tài)階段，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的動態(tài)回復(fù)形式

(2) 基于Arrhenius模型和Z參數(shù)，分別計算出用電子束冷床熔煉的TC4鈦合金在(α+β)兩相區(qū)的熱變形激活能Q(α+β)=746.334 kJ/mol和在β單相區(qū)的熱變形激活能Qβ=177.841 kJ/mol 所建立的用EB爐熔煉的TC4鈦合金在高溫變形過程中的流變應(yīng)力模型預(yù)測精度高，預(yù)測值與實驗值的平均相對誤差為5.04%，表明這個模型能很好地預(yù)測EB爐熔煉TC4鈦合金在高溫變形過程中的熱變形行為

(3) 用EB爐熔煉的TC4鈦合金的適宜開坯軋制加工區(qū)域為：變形溫度1000℃?1100℃、應(yīng)變速率0.01?0.1 s-1 EB爐熔煉TC4鈦合金應(yīng)該在高于相變溫度進行開坯軋制變形，并且其變形速率不能過高，在此區(qū)域加工后的組織為片層α和等軸α的混合組織

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