隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，對(duì)金屬材料性能的要求越來(lái)越高 工業(yè)純鈦是一種重要的結(jié)構(gòu)材料，得到了廣泛的應(yīng)用 但是粗晶工業(yè)純鈦的晶粒尺寸約為幾十微米，對(duì)于至少在二維方向上，試樣幾何尺寸或特征尺寸處于亞毫米級(jí)的塑性微成形領(lǐng)域來(lái)說(shuō)，尺寸效應(yīng)明顯，難以制造出質(zhì)量滿足要求的產(chǎn)品[1,2] 而大量基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，超細(xì)晶金屬材料在微成形領(lǐng)域的應(yīng)用前景極好[3,4]

大塑性變形技術(shù)(Severe plastic deformation, SPD)可用于制備超細(xì)晶金屬材料，包括高壓扭轉(zhuǎn)(High pressure torsion, HPT)、等徑彎曲通道變形(Equal channel angular Pressing, ECAP)和累積疊軋(Accumulative roll bonding, ARB)等 應(yīng)用SPD技術(shù)可細(xì)化晶粒，提高材料的疲勞[5]、蠕變[6]、強(qiáng)度[7,8]和切削[9]等性能 用旋鍛工藝可焊合材料中的微裂紋，均勻材料的內(nèi)部組織和細(xì)化晶粒[10] 超細(xì)晶純鈦的室溫壓縮強(qiáng)度很高，使用微成形設(shè)備很難將其成形，只能在高于室溫的溫度下成形 但是，在加熱變形過(guò)程中普遍存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(Dynamic recrystallization, DRX)，其明顯的標(biāo)志是出現(xiàn)單峰值應(yīng)力 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，是產(chǎn)生材料軟化的主要原因[11,12] Tian等[13]發(fā)現(xiàn)TiAl合金的臨界應(yīng)變和峰值應(yīng)變的材料常數(shù)為0.7~0.9，且基于熱壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果建立了兩種DRX模型 I型DRX發(fā)生在兩片層之間，II型基于α晶粒的DRX lnZ>39.6時(shí)(Z為溫度補(bǔ)償函數(shù))TiAl合金中只發(fā)生I型，36.1<lnZ<39.6時(shí)TiAl合金中I型和II型同時(shí)存在；lnZ<36.1時(shí)TiAl合金中只發(fā)生II型 Souza等[14]在Ti6Al4V合金的熱鐓粗實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是Ti6Al4V合金熱變形過(guò)程中再結(jié)晶的主要機(jī)制

目前對(duì)TiAl基合金[13,15]、TB6鈦合金[16]、Ti6Al4V合金[14,17]和Ti55511鈦合金[18]等粗晶的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶研究較多，有必要研究復(fù)合形變超細(xì)晶純鈦的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，從而預(yù)測(cè)其在熱變形過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為 鑒于此，本文采用ECAP+旋鍛復(fù)合形變的工藝制備超細(xì)晶純鈦(Ultrafine grain pure titanium,UFG Ti)，并基于熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立Arrhenius本構(gòu)模型和臨界應(yīng)變模型和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)模型，研究超細(xì)晶純鈦的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用的粗晶純鈦的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：O，0.100；H，0.001；N，0.030；C，0.014；Fe，0.020；余量為Ti 采用4道次ECAP(通道夾角為135°，C方式)+旋鍛復(fù)合形變工藝優(yōu)化其性能，制備出?9 mm×800 mm~?12 mm×450 mm的超細(xì)晶純鈦棒材 拉伸測(cè)試結(jié)果表明，材料的正彈性模量為100 GPa，斷面收縮率為67%，延伸率為20%，室溫壓縮強(qiáng)度為910 MPa

利用?9 mm的旋鍛棒線切割出?6 mm×9 mm的試樣，在GLEEBLE 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn) 根據(jù)采集的位移與載荷數(shù)據(jù)計(jì)算出真應(yīng)力-應(yīng)變曲線 試樣的切割方向和壓縮方向與旋鍛棒長(zhǎng)軸一致 實(shí)驗(yàn)的最大變形量為50%，變形溫度(T)分別為200、300、350、400和450℃，應(yīng)變速率(ε˙)分別為0.01、0.1和1 s-1，升溫速率5℃/s，保溫5 min

使用專用潤(rùn)滑油和石墨紙以減小試樣兩端摩擦的影響，最后將試樣水冷以保留變形后的組織 將試樣沿縱向切開(kāi)，依次用400#、600#、800#和1000#砂紙打磨光滑 使用D8ADVANCE型X射線衍射儀檢測(cè)變形前后織構(gòu)變化，入射光源為Cu靶，管電壓為40 kV，管電流為40 mA 測(cè)量純鈦試樣的{0002}、{101ˉ0}兩張晶面的不完整極圖，其中α的測(cè)量范圍為0°到70°，5°為間隔；β的測(cè)量范圍為0°到360°，測(cè)量步長(zhǎng)為5° 使用TEXEVAL軟件對(duì)測(cè)量極圖進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合得到計(jì)算極圖，最后用MTEX出極圖 測(cè)試時(shí)ED為變形方向，ND方向與ED方向垂直，RD方向垂直與紙面 用奧林巴斯GX51型金相顯微鏡(OM)和JEM-200CX型透射電鏡(TEM)觀察材料的微觀組織 使用ORIGIN軟件和MATLAB軟件建立本構(gòu)方程

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1給出了粗晶純鈦和超細(xì)晶純鈦的微觀組織 由圖1可見(jiàn)，粗晶純鈦組織由等軸α單相組織構(gòu)成，平均晶粒尺寸約為23 μm 超細(xì)晶純鈦內(nèi)部由大量的非平衡板條狀組織和胞狀組織構(gòu)成，板條組織的平均寬度約為150 nm

圖1



圖1粗晶純鈦和超細(xì)晶純鈦的微觀組織

Fig.1Microstructure of coarse grain Ti (OM) (a) and ultrafine grain Ti (TEM) (b)

圖2給出了超細(xì)晶純鈦在壓縮時(shí)的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖2a給出了在不同溫度下以應(yīng)變速率為ε˙=0.01s-1壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖2b給出了溫度低于300℃不同應(yīng)變率的壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2



圖2超細(xì)晶純鈦的壓縮變形真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.2True stress vs true strain curves after compression deformation of UFG Ti (a) ε˙=0.01 s-1, T=200、300、350、400 and 450℃； (b) ε˙=0.01、0.1 and 1 s-1, T=300℃

根據(jù)所有曲線的變化趨勢(shì)，可總結(jié)出超細(xì)晶純鈦在熱變形中的一般規(guī)律 在峰值應(yīng)力前，加工硬化速率大于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和動(dòng)態(tài)回復(fù)速率使流動(dòng)應(yīng)力隨著應(yīng)變?cè)黾蛹眲≡龃螅辉诜逯祽?yīng)力出現(xiàn)后，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化顯著，流動(dòng)應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而降低 但是，隨著應(yīng)變的增大動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的材料再次發(fā)生加工硬化，使流動(dòng)應(yīng)力曲線趨于平穩(wěn)后又上升 相比于粗晶純鈦的壓縮曲線[19]，在該溫度下發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和二次硬化是復(fù)合形變超細(xì)晶純鈦的典型影響和作用 在應(yīng)變速率相同的情況下，隨著變形溫度的升高流動(dòng)應(yīng)力顯著降低(圖2a)；在相同變形溫度的情況下，隨著應(yīng)變速率的增加流動(dòng)應(yīng)力也增加，結(jié)果如圖2b所示

圖3給出了超細(xì)晶試樣、室溫壓縮試樣和熱壓縮試樣的{0002}晶面和{101ˉ0}晶面的極圖 可對(duì)照常見(jiàn)的典型HCP金屬的理想變形織構(gòu)圖[20]，分析變形前后試樣的織構(gòu)變化 由圖3可知，超細(xì)晶試樣的基面織構(gòu)為逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)45o的P織構(gòu)，并且有向ED軸擴(kuò)展的趨勢(shì)；室溫壓縮變形后的試樣為逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)15o的C2織構(gòu)；熱變形試樣又轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷腜1織構(gòu) 這與對(duì)工業(yè)純鈦650℃退火1 h的織構(gòu)類似，其中試樣退火后再結(jié)晶晶粒約占41%[21] 同時(shí)，試樣變形后的{0002}晶面和{101ˉ0}晶面的極密度值均比超細(xì)晶試樣的小 由此可知，超細(xì)晶純鈦在熱變形過(guò)程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使熱變形前、后織構(gòu)的類型發(fā)生改變，晶粒取向關(guān)系趨于減弱

圖3



圖3不同條件下壓縮試樣的極圖

Fig.3The pole figures of compressed specimen under different conditions (a) UFG sample and at the same strain rate of 0.01 s-1; (b) room temperature ; (c) 300℃

圖4給出了在300℃和0.01 s-1條件下壓縮后超細(xì)晶純鈦縱截面的TEM圖 將圖1b與圖4對(duì)比可知，超細(xì)晶純鈦?zhàn)冃吻暗奈⒂^組織主要由非等軸的胞狀組織和非平衡的板條狀組織構(gòu)成，位錯(cuò)密度高；變形后主要由再結(jié)晶晶粒、亞晶和少量胞狀組織構(gòu)成，位錯(cuò)密度明顯降低，平均晶粒尺寸約為230 nm 超細(xì)晶純鈦的位錯(cuò)密度高，為再結(jié)晶提供了形核和長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力，而且加熱促進(jìn)了位錯(cuò)的滑移和攀移，使得在熱變形過(guò)程中更容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

圖4



圖4在300℃、0.01 s-1條件下壓縮后超細(xì)晶純鈦的TEM像

Fig.4TEM image of UFG Ti after compression at 300℃ and 0.01 s-1

3 討論3.1 Arrhenius本構(gòu)模型

熱變形過(guò)程中流動(dòng)應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系，可用Arrhenius本構(gòu)方程[22,23]表示：

所有應(yīng)力水平ε˙=Asinhασnexp-QRT,所有應(yīng)力水平

(1)

低應(yīng)力水平ε˙=A1σn1exp-QRT,低應(yīng)力水平[ασ<0.8]

(2)

高應(yīng)力水平ε˙=A2expβσexp-QRT,高應(yīng)力水平[ασ>1.2]

(3)

式中ε˙為應(yīng)變速率，s-1；σ為流動(dòng)應(yīng)力，MPa；Q為變形激活能，J/mol；R為氣體常數(shù)，取8.314 J/(mol·K)；T為絕對(duì)溫度，K；α、β、A、A1、A2、n、n1為材料常數(shù)

為了研究應(yīng)變速率和溫度的關(guān)系，常引入溫度補(bǔ)償函數(shù)Z：

Z=ε˙expQRT

(4)

將(2)式和(3)式取對(duì)數(shù)，可得

lnε˙=lnA1+n1lnσ-QRT

(5)

lnε˙=lnA2+βσ-QRT

(6)

由此可得n1為lnε˙~lnσ的斜率，β為lnε˙~σ的斜率 又由α=β/n1可得α值，再將其代入(1)式中并取對(duì)數(shù)，可得

lnε˙=lnA+nlnsinhασ-QRT

(7)

其中n為lnε˙~lnsinhασ的斜率 當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí)，可將式(1)變換成式(8) 求lnsinhασ-1/T的斜率，即可計(jì)算出激活能Q：

Q=R·?lnε˙?lnsinhασT·?lnsinhασ?1/Tε˙

(8)

將(1)式代入(4)式得(9)式，再取對(duì)數(shù)得(10)式，于是可得n2與lnA：

Z=Asinhασn2

(9)

lnZ=lnA+n2lnsinh(ασ)

(10)

最后將所有材料常數(shù)代入(9)式并進(jìn)行變換，即可得到超細(xì)晶純鈦熱變形的Arrhenius本構(gòu)方程：

σ=1αlnZA1n2+ZA2n2+112

(11)

本文使用峰值應(yīng)力的數(shù)據(jù)建立了本構(gòu)模型，圖5給出了流動(dòng)應(yīng)力與熱變形參數(shù)的關(guān)系曲線，計(jì)算結(jié)果列于表1

圖5



圖5超細(xì)晶純鈦的流動(dòng)應(yīng)力與熱變形參數(shù)的關(guān)系

Fig.5Relationship between flow stress and thermal deformation parameters of UFG Tiln[sinh(ασ)] vs 1000/T (a) and lnZvs ln[sinh(ασ)] (b)

Table 1

表1

表1Arrhenius本構(gòu)模型的材料常數(shù)

Table 1Material constants for Arrhenius constitutive model

n1	β	α	n	Q /kJ·mol-1	ln A	n2
33.79	0.07735	0.002289	25.33	210.56	36.68	25.32

將表1的材料常數(shù)代入式(11)，得到Arrhenius本構(gòu)方程：

σ=10.0022889lnZ8.53541e15125.32+Z8.53541e15112.66+112

(12)

將各組實(shí)驗(yàn)所得的峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率和溫度值代入式(12)，可驗(yàn)證該Arrhenius本構(gòu)模型的準(zhǔn)確性，其結(jié)果在圖6中給出

圖6



圖6實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值的散點(diǎn)圖

Fig.6Scatter map of the caculated stress vs measured stress

由圖6可知，使用Arrhenius本構(gòu)模型預(yù)測(cè)宏觀應(yīng)力的準(zhǔn)確性很高 經(jīng)t檢驗(yàn)(t=0.0678<t0.02528=2.0484，α=0.05)和F檢驗(yàn)(F=0.9035<F0.02515,15=2.86，α=0.05)均得出實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值沒(méi)有顯著的差異，平均相對(duì)誤差僅為4.44%

3.2 臨界應(yīng)變模型

臨界應(yīng)變是計(jì)算動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的重要參數(shù)之一，只有應(yīng)變達(dá)到臨界應(yīng)變才發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶 本文根據(jù)加工硬化率θdσ/dε與真應(yīng)力σ的關(guān)系建立臨界應(yīng)變模型 圖7給出了加工硬化率與流動(dòng)應(yīng)力的示意圖，其中σc表示臨界應(yīng)力，此處前后θ-σ曲線的斜率會(huì)發(fā)生明顯變化 在σc之前，位錯(cuò)密度隨著施加載荷的作用發(fā)生增值，加之復(fù)合形變后留有殘余應(yīng)力等的影響，使材料的加工硬化顯著 σp為峰值應(yīng)力，該點(diǎn)處的加工硬化率為0 在超細(xì)晶純鈦的熱變形過(guò)程中，存在加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化的相互競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系 在σc-σp階段軟化機(jī)制逐漸占主導(dǎo)，直到競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系達(dá)到穩(wěn)定，即穩(wěn)態(tài)應(yīng)力σss σs是飽和應(yīng)力，是僅發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化時(shí)的最大應(yīng)力

圖7



圖7加工硬化率與流動(dòng)應(yīng)力關(guān)系的示意圖

Fig.7Schematic of the work-hardening rate vs flow stress

本文以300℃、0.01 s-1的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線為例，建立臨界應(yīng)變模型 圖8給出了對(duì)應(yīng)的加工硬化率曲線，選取含拐點(diǎn)部分進(jìn)行后續(xù)分析

圖8



圖8在300℃、0.01 s-1條件下的加工硬化率與流動(dòng)應(yīng)力曲線圖

Fig.8Work hardening rate vs flow stress curves at 300℃ and 0.01 s-1

使用ORIGIN軟件將紅框中選取的部分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行4次多項(xiàng)式擬合并求其一階導(dǎo)數(shù)，得到曲線的拐點(diǎn)值，結(jié)果如圖9所示

圖9



圖9在300℃、0.01 s-1條件下的dθ/dσ與真應(yīng)力關(guān)系曲線

Fig.9dθ/dσvs true stress curves at 300℃ and 0.01 s-1

圖9中曲線峰值點(diǎn)的橫坐標(biāo)值即為臨界應(yīng)力值，代入真應(yīng)力-應(yīng)變曲線中即可得出在300℃、0.01 s-1下的臨界應(yīng)變值，為0.094

臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變的關(guān)系為

εc=kεp

(13)

式中εc和εp為臨界應(yīng)變和峰值應(yīng)變，k為材料常數(shù) 用以上述方法處理其他數(shù)據(jù)，然后線性擬合εc和εp的值即可得到k值，擬合結(jié)果如圖10所示

圖10



圖10臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變的線性擬合圖

Fig.10Linear fit of εcvsεp

由圖10可得：

εc=0.8329εp

(14)

3.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)模型

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)明顯的單峰值應(yīng)力，是發(fā)生典型動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征曲線 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與流動(dòng)應(yīng)力的關(guān)系[24,25]為

XDRX=σ-σpσss-σp

(15)

式中XDRX為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，σp為峰值應(yīng)力，σss為穩(wěn)態(tài)應(yīng)力，σ為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生后的任意應(yīng)力 σp和σss的值可根據(jù)θ-σ曲線得出

圖11給出了在300℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1、0.1 s-1和1 s-1條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線 分析圖11可知，當(dāng)應(yīng)變大于εp時(shí)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)迅速增加 在應(yīng)變速率為0.01 s-1和0.1 s-1條件下，應(yīng)變約為0.45時(shí)發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；但是在應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，因應(yīng)變速率較大沒(méi)有充足的時(shí)間發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)較低

圖11



圖11動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線

Fig.11XDRXvs true strain curves

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與應(yīng)變有如下關(guān)系：

Xdrex=1-exp-βdε-εcεpkdε≥εc

(16)

式中Xdrex為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù) 由式(15)可得出；εp為峰值應(yīng)變，εc為臨界應(yīng)變，ε為不小于臨界應(yīng)變的任意應(yīng)變 為了確定材料常數(shù)βd和kd，可將式(16)進(jìn)行兩次自然對(duì)數(shù)變換，結(jié)果為

ln-ln1-Xdrex=lnβd+kdlnε-εcεp

(17)

ln-ln1-Xdrex-ln[ε-εc/εp]的擬合結(jié)果，如圖12所示

圖12



圖12動(dòng)態(tài)再結(jié)晶材料常數(shù)線性擬合求解

Fig.12Linear fit of dynamic recrystallization material constants

由此可得βd和kd為0.1872和2.044，則

Xdrex=1-exp-0.1872ε-εcεp2.044

(18)

4 結(jié)論

(1) 根據(jù)對(duì)超細(xì)晶純鈦的熱壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線、微觀組織和顯微織構(gòu)的分析，復(fù)合形變超細(xì)晶純鈦在熱變形過(guò)程中發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為

(2) 使用超細(xì)晶純鈦熱模擬實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立的Arrhenius本構(gòu)方程預(yù)測(cè)流動(dòng)應(yīng)力的準(zhǔn)確性很高，平均相對(duì)誤差為4.44%

(3) 在超細(xì)晶純鈦熱變形過(guò)程中，在應(yīng)變?yōu)?.1~0.4時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，大于0.4后發(fā)生二次硬化, εc=0.8329εp的本構(gòu)方程為

Xdrex=1-exp-0.1872ε-εcεp2.044

1 實(shí)驗(yàn)方法2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖2 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖43 討論3.1 Arrhenius本構(gòu)模型 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/table_thumbnail_icon.png"/>表1 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖7 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖9 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖11圖124 結(jié)論