Al3Zr/Al復(fù)合燃料的熱性能研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺(tái)，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系我們

Al3Zr/Al復(fù)合燃料的熱性能研究 內(nèi)容總結(jié)：

金屬燃料作為含能添加劑和燃燒催化劑填充到推進(jìn)劑和炸藥中能提高其密度、爆熱和發(fā)動(dòng)機(jī)的比沖，因而廣泛應(yīng)用于航天與軍事領(lǐng)域 [1] [2] [3] 。這些合金粉末在一定程度上能縮短點(diǎn)火延遲時(shí)間、降低點(diǎn)火溫度以及增強(qiáng)氧化程度，因而它們擁有更高的能量釋放效率和能率釋放速率 [8] [9] 。然而，這些金屬依然存在一些本質(zhì)上的缺陷。比如鋁粉易團(tuán)聚、燃燒不完全 [10] [11] [12] ；鎂在發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用中存在低空燃比的問題 [13] 。鋯是一種比較有代表性的高密度含能金屬。一方面，高密度能夠提高含能配方的體積比沖和能量密度 [14] 。這些優(yōu)勢(shì)使得鋯漸漸成為研究金屬燃料的重點(diǎn)。目前，Al-Zr合金粉末的制備方法主要集中在自蔓延高溫合成(SHS)以及非自耗電弧熔煉 [17] [18] [19] [20] 。然而，這些方法制備的粉末大都呈無(wú)規(guī)則塊狀，嚴(yán)重影響了合金燃料在含能配方中的使用性能。本文采用非自耗電弧熔煉以及緊耦合氣霧化法制備Al3Zr/Al復(fù)合燃料，對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)、物相以及熱性質(zhì)作了表征，并探究了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機(jī)制。

內(nèi)容：

1. 引言

金屬燃料作為含能添加劑和燃燒催化劑填充到推進(jìn)劑和炸藥中能提高其密度、爆熱和發(fā)動(dòng)機(jī)的比沖，因而廣泛應(yīng)用于航天與軍事領(lǐng)域 [1] [2] [3]

目前，金屬燃料的研究主要集中在單質(zhì)鋁粉和鋁基合金粉末當(dāng)中，例如Al-Mg、Al-Li、Al-Ni、Al-Ti等等 [4] [5] [6] [7]

這些合金粉末在一定程度上能縮短點(diǎn)火延遲時(shí)間、降低點(diǎn)火溫度以及增強(qiáng)氧化程度，因而它們擁有更高的能量釋放效率和能率釋放速率 [8] [9]

然而，這些金屬依然存在一些本質(zhì)上的缺陷

比如鋁粉易團(tuán)聚、燃燒不完全 [10] [11] [12] ；鎂在發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用中存在低空燃比的問題 [13]

鋯是一種比較有代表性的高密度含能金屬

一方面，高密度能夠提高含能配方的體積比沖和能量密度 [14]

另一方面，鋯具有良好的點(diǎn)火性能和燃燒性能，它即使在高的負(fù)載下也能被點(diǎn)燃 [15] [16]

這些優(yōu)勢(shì)使得鋯漸漸成為研究金屬燃料的重點(diǎn)

然而，鋯也存在嚴(yán)重的不足

高的熔點(diǎn)以及熔煉過(guò)程中的成分偏析都嚴(yán)重限制了鋯的發(fā)展，而且鋯的含能遠(yuǎn)低于鋁

因此，將鋁和鋯進(jìn)行合金化形成Al3Zr/Al復(fù)合燃料不失為一個(gè)解決鋯缺陷的新途徑

目前，Al-Zr合金粉末的制備方法主要集中在自蔓延高溫合成(SHS)以及非自耗電弧熔煉 [17] [18] [19] [20]

然而，這些方法制備的粉末大都呈無(wú)規(guī)則塊狀，嚴(yán)重影響了合金燃料在含能配方中的使用性能

本文采用非自耗電弧熔煉以及緊耦合氣霧化法制備Al3Zr/Al復(fù)合燃料，對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)、物相以及熱性質(zhì)作了表征，并探究了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機(jī)制

2. 實(shí)驗(yàn)2.1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的制備不同鋯含量的Al3Zr/Al復(fù)合燃料制備過(guò)程如下所述：在水冷模具中采用電弧熔煉技術(shù)對(duì)質(zhì)量比為30:70的海綿鋯(純度，99.99%)和鋁錠(純度，99.95%)進(jìn)行熔煉，得到Al-Zr合金錠子

熔煉之前，熔煉爐的樣品室被抽成高真空狀態(tài)(真空度 ≤ 4 × 10?3 Pa)，然后充入氬氣作為保護(hù)氣氛直到常壓

樣品室內(nèi)的殘余氧氣通過(guò)熔融的鈦球吸收

制備的Al-Zr合金被反復(fù)熔煉八次以上以確保成分均勻

將熔煉好的Al-Zr合金置于緊耦合霧化設(shè)備當(dāng)中霧化成粉

霧化條件為：霧化氣氛為氬氣，噴射壓力5 MPa，最高加熱溫度為1500℃，真空度為20 Pa

霧化后，收集到的粉末通過(guò)200目的拍擊篩進(jìn)行分選

2.2. 材料的表征使用帶EDS功能的電子顯微鏡觀察粉末形貌，背散射

圖片用來(lái)觀察粒子的形狀與尺寸

適量的粉末被鑲進(jìn)環(huán)氧樹脂中，經(jīng)磨制與拋光，最后以體積比為HF:HCl:HNO3:H2O = 1:1.5:2.5:95的腐蝕液進(jìn)行金相腐蝕

得到的樣品用作粒子的橫截面分析

激光粒度儀用來(lái)表征粉末的粒徑分布

粉末的物相通過(guò)XRD來(lái)表征，

圖譜采集角度在10?~90?區(qū)間

粉末的熱性質(zhì)通過(guò)TG-DTA以及DSC來(lái)表征

TG-DTA的實(shí)驗(yàn)條件：加熱溫度從室溫到1300℃，加熱速度為20℃/min，氣氛為O2，氣流速度為20 mL/min；DSC的實(shí)驗(yàn)條件：加熱溫度從室溫到1000℃，加熱速度為10℃/min，氣氛分別為O2和Ar，氣流速度為20 mL/min

3. 結(jié)果與討論3.1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的物相、粒徑和形貌分析

圖1為新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜，純Al粉作為參照

從

圖中可以看出，Al3Zr/Al復(fù)合燃料的物相組成為Al和Al3Zr兩相

Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜中并沒有單質(zhì)鋯的特征峰出現(xiàn)，這說(shuō)明Zr與Al完全合金化，形成了金屬間化合物Al3Zr

圖2為過(guò)200目篩分后的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的粒徑分布

圖

從

圖中可以看出，過(guò)篩后的粉末的平均直徑為25.7 μm，尺寸分布較為均勻，有少量的大尺寸粒子出現(xiàn)，可能是由于少量Al-Zr復(fù)合粉末的流動(dòng)性較差造成顆粒彼此之間的粘合形成的

圖3為Al3Zr/Al復(fù)合燃料的SEM形貌

圖，從

圖中可以看出，除少數(shù)情況外，絕大部分粉體材料都呈高度球形，且沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生

從

圖3(b)可以看出，顆粒表面粗糙，有鱗片狀表皮堆積，晶界分明

鱗片狀表皮的形成是由于顆粒在凝固過(guò)程中存在優(yōu)先結(jié)晶面和結(jié)晶方向

因此，顆粒內(nèi)部的某一相定然存在優(yōu)先結(jié)晶面優(yōu)先結(jié)晶出來(lái)

顆粒表面并非完全致密，這就為氧化提供了多個(gè)氧通道

相比于純鋁粉表面形成的致密氧化膜，Al3Zr/Al復(fù)合燃料擁有更高的熱活性，更加容易被氧化

適量的Al3Zr/Al復(fù)合燃料經(jīng)熱鑲過(guò)程嵌入到環(huán)氧樹脂中，后經(jīng)研磨與拋光，得到橫截面樣品，在SEM背散射模式下觀察Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織

如

圖4所示，是Al3Zr/Al復(fù)合燃料復(fù)合燃料的



Figure 1. XRD patterns of Al3Zr/Al composite fuels

圖1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖



Figure 2. Particle size distribution for Al3Zr/Al composite fuels

圖2. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的粒徑分布



Figure 3. SEM images of Al3Zr/Al composite fuels

圖3. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的表面形貌

圖



Figure 4. The cross-section morphologies and EDS patterns of Al3Zr/Alcomposite fuels

圖4. Al3Zr/Al復(fù)合燃料截面的SEM

圖以及EDS

圖譜橫截面形貌

圖和EDS

圖

從

圖中可以清晰地看到，粉末內(nèi)部呈現(xiàn)白色針狀晶體嵌入到黑色基體當(dāng)中的特殊結(jié)構(gòu)，這些白色的晶體將基體隔開，具有晶粒細(xì)化的作用

EDS結(jié)果表明，白色晶體中的Al含量高達(dá)74.66 at%，而Zr含量為25.34 at.%

這個(gè)結(jié)果表明Al和Zr在熔煉過(guò)程中發(fā)生了金屬間反應(yīng)，形成了金屬間化合物Al3Zr

而從EDS結(jié)果中Al和Zr的比例可以推測(cè)白色晶體就是Al3Zr

而從黑色基體中的EDS結(jié)果來(lái)看，Al含量高達(dá)96.82 at.%，可以推測(cè)黑色基體為過(guò)量的單質(zhì)Al

而基體中出現(xiàn)的少量Zr，可能是由于在樣品進(jìn)行機(jī)械研磨的過(guò)程中，某一層Al顆粒被研磨得很薄，場(chǎng)發(fā)射的電子束可能檢測(cè)到下一層的顆粒上導(dǎo)致的

因此，這少量的Zr含量可以忽略不計(jì)

故Al3Zr/Al復(fù)合燃料是由Al3Zr和過(guò)量的單質(zhì)Al組成

這個(gè)結(jié)果與

圖中的XRD結(jié)果一致

Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部形成了針狀金屬間化合物內(nèi)嵌到基體中的特殊結(jié)構(gòu)，這種特殊結(jié)構(gòu)有可能促進(jìn)Al3Zr/Al復(fù)合燃料的完全氧化

3.2. Al3Zr/Al復(fù)合燃料熱性能及氧化過(guò)程分析Al3Zr/Al復(fù)合燃料的TG-DTA曲線如

圖5所示，其中Al粉作為參考系

從

圖中可以看出，Al3Zr/Al復(fù)合燃料對(duì)比純鋁粉，熱分析曲線明顯不同

純Al粉的DTA曲線上有一個(gè)吸熱峰和一個(gè)放熱峰，吸熱峰是由Al的熔化吸熱造成的，而放熱峰是Al的氧化放熱引起的

對(duì)于Al3Zr/Al復(fù)合燃料而言，此時(shí)Al的吸熱峰基本消失，而由一個(gè)在960℃附近處比較集中的放熱峰和1100℃處比較平緩的放熱峰組成

960℃處的放熱是由于Al3Zr發(fā)生劇烈的氧化反應(yīng)造成的，而1100℃處比較弱的放熱則是由過(guò)量的單質(zhì)Al氧化形成的

從TG曲線上可以看出，Al粉的增重較低，遠(yuǎn)低于完全氧化時(shí)的增重，表明Al粉氧化不完全；而對(duì)于Al3Zr/Al復(fù)合燃料，增重達(dá)到69.9%，是Al粉的兩倍多，接近完全氧化時(shí)的增重，說(shuō)明Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化是比較完全的

相比純Al粉，Al3Zr/Al復(fù)合燃料放熱提前，增重更明顯

由此證明Al3Zr/Al復(fù)合燃料與純Al粉相比，擁有更高的熱反應(yīng)活性，反應(yīng)更完全

為了探究Al3Zr/Al復(fù)合燃料在960℃放熱的原因，將Al3Zr金屬間化合物置于純O2氣氛下的管式加熱爐中，在不同溫度下進(jìn)行氧化

圖6顯示的是Al3Zr分別在600℃，800℃，900℃和1000℃下氧化后的XRD

圖譜

從

圖中可以看出，Al3Zr在600℃時(shí)基本沒有氧化

隨著溫度從600℃增加到800℃時(shí)，Al3Zr的峰開始消失，取而代之的是Al2O3，t-ZrO2和m-ZrO2的峰

當(dāng)溫度繼續(xù)增加到900℃和1000℃時(shí)，氧化產(chǎn)物的晶型并沒有發(fā)生明顯的變化

這表明Al3Zr在800℃時(shí)氧化并不完全，氧化還在進(jìn)一步發(fā)生

然而，氧化產(chǎn)物的類型并沒有發(fā)生改變，且在960℃時(shí)并沒有發(fā)生明顯的晶型變化

基于以上分析可以推斷，Al3Zr在960℃的放熱反應(yīng)與產(chǎn)物的晶型轉(zhuǎn)變并無(wú)直接關(guān)系



(a)



(b)

Figure 5. TG-DTA traces of Al3Zr/Al composite fuels

圖5. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的TG-DTA曲線



Figure 6. XRD patterns of oxidized Al3Zr intermetallic powders at different temperature

圖6. Al3Zr金屬間化合物粉末在不同溫度下氧化產(chǎn)物的XRD

圖譜為了證明Al3Zr在960℃放熱與溫度和氧化介質(zhì)之間的關(guān)系，將對(duì)Al3Zr作DSC分析

如

圖7所示，是Al3Zr分別在Ar和O2氣氛下的DSC曲線

從

圖中可以看出，在Ar氣氛下，DSC曲線上從始至終沒有出現(xiàn)放熱峰，這表明溫度與Al3Zr在960℃下放熱并無(wú)關(guān)聯(lián)

而反觀在O2氣氛下，在960℃下有一個(gè)十分明顯的放熱峰

從而可以說(shuō)明，O2作為氧化介質(zhì)參與到Al3Zr的氧化反應(yīng)中，能引起Al3Zr在960℃集中放熱

該反應(yīng)過(guò)程是后續(xù)提到的Al3Zr的非選擇性氧化過(guò)程

綜合以上描述與分析，為建立Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化模型，將Al3Zr/Al復(fù)合燃料置于氣氛燒結(jié)爐中，分別在1300℃和1500℃下進(jìn)行氧化

圖8顯示的是不同溫度下Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化產(chǎn)物的形貌

圖

從

圖中可以看出，粉末表面基本被氧化，出現(xiàn)大量的裂紋，甚至有一些外殼已經(jīng)破裂，里面熔融的核心被暴露在外面

這個(gè)熔融的核心是由熔融的Al液包裹著Al3Zr形成的

從

圖中可以看出，核心已經(jīng)消失，只剩下空殼留下

這個(gè)空殼是由Al2O3和ZrO2構(gòu)成的

此時(shí)，粉末已完全氧化

圖9顯示的是隨爐冷卻后的氧化產(chǎn)物的XRD

圖譜

從

圖中可以看出，1300℃下的氧化產(chǎn)物主要由Al2O3，ZrO2，未反應(yīng)完的Al和Al3Zr組成；而1500℃下的氧化產(chǎn)物僅由Al2O3和ZrO2組成，且所有的t-ZrO2全部轉(zhuǎn)變?yōu)閙-ZrO2

3.3. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機(jī)制與模型

圖10顯示的Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化過(guò)程示意

圖

這個(gè)新的氧化模型可以這樣解釋：開始，少量的O2穿過(guò)并不致密的Al3Zr/Al復(fù)合燃料表面，與顆粒內(nèi)部的少量的鋁粉進(jìn)行緩慢的氧化，反應(yīng)方程式如下所示：4Al+3O2→2Al2O3(1)隨著溫度的增加，達(dá)到Al熔點(diǎn)時(shí)，Al開始熔化并包裹著嵌在基體中的Al3Zr

Al3Zr由于其密度大略微下沉

當(dāng)溫度進(jìn)一步升高直到點(diǎn)火溫度之前，此時(shí)Al已完全熔化，而Al3Zr在有O2氣氛下發(fā)生非選擇性氧化，形成ZrO2和Al2O3

Al3Zr的非選擇性氧化過(guò)程可由以下方程式來(lái)表述：4ZrAl3+13O2→6Al2O3+4ZrO2(2)在這個(gè)氧化過(guò)程中，大量的熱被釋放出來(lái)而引起局部過(guò)熱，這將導(dǎo)致極大的熱膨脹和濃度梯度

加之Al3Zr有很低的收縮率，在高的體積膨脹下很容易破碎

從而使得晶粒得細(xì)化，反應(yīng)更容易進(jìn)行

而



Figure 7. DSC curvesofAl3Zr intermetallic compounds at different atmosphere

圖7. Al3Zr在不同氣氛下的DSC曲線





Figure 8. SEM images of Al3Zr/Al composite fuels oxidized at different temperature

圖8. 不同溫度下退火后Al3Zr/Al復(fù)合燃料的表面形貌

圖Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部特殊的結(jié)構(gòu)使得針狀的Al3Zr的氧化能夠帶動(dòng)基體單質(zhì)Al的氧化燃燒

兩者熱量疊加使得反應(yīng)更加劇烈

同時(shí)，熔融的Al液與周圍分散的小粒子也能發(fā)生反應(yīng) [21] [22] ，其反應(yīng)式如下所示：13Al+3ZrO2→3ZrAl3+2Al2O3(3)



Figure 9. XRD patterns of Al3Zr/Al composite fuels oxidized at different temperature

圖9. 不同溫度下退火后Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜



Figure 10. Scheme of oxidation process of Al3Zr/Al composite fuels

圖10. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化過(guò)程示意

圖這個(gè)反應(yīng)在放熱的同時(shí)還生產(chǎn)了新生的Al3Zr，而新生的Al3Zr又能參與到(2)中的反應(yīng)中去

液態(tài)Al不斷被消耗，反應(yīng)劇烈進(jìn)行

同時(shí)，粒子內(nèi)部溫度急劇上升，由于粒子內(nèi)部與表面熱膨脹系數(shù)的不同產(chǎn)生了巨大的壓力差

外層非致密的表皮出現(xiàn)大量的裂紋，為外部O2的滲透提供了更多的通道，從而加速氧化過(guò)程的進(jìn)行，使得裂紋進(jìn)一步拓展和延伸，甚至導(dǎo)致外殼的破裂與剝落，因而使得內(nèi)部的熔融Al液和Al3Zr完全暴露在O2下，促進(jìn)粉末的完全氧化

這個(gè)過(guò)程足以使得整個(gè)顆粒發(fā)生崩塌，實(shí)現(xiàn)顆粒的完全氧化

在Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化過(guò)程中，Zr含量扮演著重要的角色

在Zr含量在10~53 wt%的區(qū)間內(nèi)，Al3Zr/Al復(fù)合燃料保持著Al過(guò)量的情況

Zr含量的多少?zèng)Q定著合金內(nèi)部Al3Zr量的多少

而Al3Zr的量決定著反應(yīng)的劇烈程度，在整個(gè)氧化過(guò)程中起至關(guān)重要的作用

因此，具有特殊結(jié)構(gòu)的Al3Zr/Al復(fù)合燃料有望在推進(jìn)劑和火炸藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景

4. 結(jié)論

本文主要利用激光粒度儀、SEM、XRD、TG-DTA、TG-DSC等技術(shù)手段對(duì)新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的尺寸、形貌、物相以及熱性質(zhì)進(jìn)行表征，并探究其氧化機(jī)制，建立新的氧化模型

主要有如下結(jié)論

：1) 新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料成分均勻，呈高度球形狀，粉末的平均粒徑在25.7 μm

而XRD結(jié)果表明，Al3Zr/Al復(fù)合燃料由金屬間化合物Al3Zr以及單質(zhì)Al兩相組成

2) 與純Al粉相比，Al3Zr/Al復(fù)合燃料有更低的放熱溫度，放熱更加集中，且有更明顯的增重，增重可達(dá)69.9%，表明Al3Zr/Al復(fù)合燃料比純Al粉有更好的熱活性

3) Al3Zr金屬間化合物在O2氣氛下于960℃附近有明顯的放熱

4) Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部特殊的組織結(jié)構(gòu)和Al3Zr的非選擇性氧化促使Al3Zr/Al復(fù)合燃料均在960℃附近集中放熱，從而導(dǎo)致整個(gè)復(fù)合粉末的完全氧化

致 謝感謝國(guó)家自然科學(xué)金和中國(guó)工程物理研究院聯(lián)合基金(U1530127)、上海航天創(chuàng)新基金(SAST2015096)、航天科學(xué)基金以及華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心對(duì)本研究工作的大力支持

NOTES*通訊作者

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摘要: 為研究Al3Zr/Al復(fù)合燃料熱性質(zhì)的影響，本文采用非自耗電弧熔煉技術(shù)以及緊耦合氣霧化法制備了Al3Zr/Al復(fù)合燃料，并通過(guò)激光粒度儀、XRD、SEM和熱分析對(duì)復(fù)合粉末的粒徑、物相、形貌、結(jié)構(gòu)以及熱性質(zhì)做了表征。結(jié)果表明，Al3Zr/Al復(fù)合燃料主要物相組成為Al和Al3Zr。鋯的加入使得Al3Zr/Al復(fù)合燃料的內(nèi)部形成了金屬間化合物Al3Zr內(nèi)嵌到鋁基體的特殊結(jié)構(gòu)。Al3Zr/Al復(fù)合燃料的特殊結(jié)構(gòu)以及Al3Zr的非選擇性氧化促進(jìn)了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化。TG-DTA結(jié)果表明Al3Zr/Al復(fù)合燃料與純鋁粉相比，放熱更加集中，放熱溫度更加提前，表現(xiàn)出更強(qiáng)的熱反應(yīng)活性。此外，本文還對(duì)Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化過(guò)程和氧化機(jī)理進(jìn)行了探討。

標(biāo)簽：Al3Zr/Al復(fù)合燃料,熱性質(zhì),非自耗電弧熔煉,緊耦合氣霧化,非選擇性氧化,Al3Zr/Al

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