本發(fā)明提供了一種同時制備高純度二氟磷酸和高純度二氟磷酸鋰的方法,該方法包括以下步驟:S1.將二氯磷酸與氟氮混合氣體接觸反應后蒸餾,收集餾分,得到高純度二氟磷酸;S2.將步驟S1所得高純度二氟磷酸加入有機鋰的溶液中反應,過濾后,得到含有二氟磷酸鋰的濾液;S3.將步驟S2所得濾液負壓濃縮后,加入非極性溶劑結(jié)晶,過濾,得到濾餅,干燥所述濾餅,即得所述的高純度二氟磷酸鋰。利用本制備方法制取的高純度二氟磷酸鋰,純度≥99.98%,游離酸≤100ppm,不溶物≤100ppm,水分≤5ppm,SO
42?≤5ppm,Cl
?≤1ppm,金屬離子雜質(zhì)的含量之和≤1ppm。
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