本發(fā)明公開了一種2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制備方法,向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氫呋喃,稱取無水氯化鎂,室溫?cái)嚢柽^夜,次日將反應(yīng)液溫度降至-65℃,緩慢加入正丁基鋰,在-65℃反應(yīng)1小時(shí),滴加DMF,-65℃保溫1小時(shí),然后升至0℃反應(yīng)1小時(shí),點(diǎn)板原料反應(yīng)完全,0℃緩慢加入檸檬酸,將混合物倒入分液漏斗中分液,收集有機(jī)相,并且把水相用EA萃取兩次,干燥,旋干,得產(chǎn)品。采用3,4-二氟苯甲醚、無水氯化鎂、正丁基鋰等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,該產(chǎn)物的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
聲明:
“2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)