本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳鈣中間合金的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬鈣作為一種非常活潑的金屬，是一種強(qiáng)力還原劑，其主要用途包括：在熔煉金屬時(shí)中脫氧、脫硫、脫氣。鈣化學(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中表面上能形成一層氧化物或氮化物薄膜，可減緩進(jìn)一步腐蝕?？筛趸仙裳趸}，跟氮化合生成氮化鈣ca3n2，跟氟、氯、溴、碘等化合生成相應(yīng)鹵化物，跟氫氣在400℃催化劑作用下生成氫化鈣。常溫下跟水反應(yīng)生成氫氧化鈣并放出氫氣，跟鹽酸稀硫酸等反應(yīng)生成鹽和氫氣，跟碳在高溫下反應(yīng)生成碳化鈣cac2。金屬鈣的熔點(diǎn)低（828℃），沸點(diǎn)也低（1484℃），在金屬液中的溶解度很?。ó?dāng)1600℃、鈣蒸汽壓為0.186mpa時(shí)為0.03％），鈣的密度也很小（1.55g/cm3），加入金屬液中極易上浮到渣表面上與空氣中的氧及渣液中的氧化物反應(yīng)而燒損掉。傳統(tǒng)煉鋼工藝一般使用cafe包芯線盡量加到金屬液深部，利用金屬液的靜壓，使鈣在變成鈣氣泡之前即與鋼中的氧、硫等起反應(yīng)，不至于一加進(jìn)去就變成鈣氣泡上浮損失掉。而真空熔煉還有鎳的合金時(shí)，因?yàn)檎婵彰芊庖?，這種方法很難定量的使用。為此需要開發(fā)一種鎳鈣中間合金，便于真空下熔煉含鎳的合金使用。而鎳的熔點(diǎn)在1453℃，密度8.902g/cm3，兩種材料的物理特性存在著顯著的差別，當(dāng)鎳達(dá)到熔點(diǎn)時(shí)基本上就要到鈣的揮發(fā)點(diǎn)，所以必須找出一種良好的冶煉工藝，便于熔煉該合金。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種鎳鈣中間合金的制備方法。以解決真空熔煉狀態(tài)下熔煉還鎳的合金不能定量加入鈣進(jìn)行脫硫、脫氧操作。本發(fā)明加強(qiáng)了溫度的控制，將溫度控制在1430~1460℃區(qū)間內(nèi)，溫度過高可能導(dǎo)致金屬鈣直接升華；加強(qiáng)了充氣控制，充氬氣超過標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，能夠降低鈣的蒸氣壓，防止鈣的揮發(fā)；優(yōu)化了對(duì)熔煉控制，采用中間合金熔點(diǎn)低于純金屬的特點(diǎn)，先熔煉高熔點(diǎn)合金，再加入低熔點(diǎn)合金。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，該鎳鈣中間合金的制備方法具有以下特征：

一種鎳鈣中間合金的制備方法，包括以下步驟：

（1）原材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備純度99%以上的高純鎳板和純度98%以上、粒度為2~5mm的金屬鈣，將鎳板剪成鎳塊，在溫度為110~120℃的真空烘箱中烘干，真空度為≤1×10-1pa；

（2）坩堝準(zhǔn)備：將氧化鈣坩堝在真空烘箱中烘烤1~4小時(shí)，烘箱的溫度為110~120℃，真空度為≤1×10-1pa，并采用干法打鍋；

（3）洗爐：熔煉前先用高純鎳洗熔煉爐，然后烘烤坩堝；

（4）裝爐：向溫度為50~100℃的坩堝中加入步驟（1）中的鎳塊，在上位料桿底端固定住鎳薄包覆的金屬鈣；

（5）抽真空：采用真空感應(yīng)熔煉爐熔煉合金，先將真空度抽至≤1×10-3pa，然后充氬氣至（0.8~1.0）×105pa，再抽真空至≤1×10-3pa，如此反復(fù)三次；

（6）充氬氣：向真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)充氬氣至（1.0~1.05）×105pa，保證爐內(nèi)氣壓大于熔煉時(shí)外部大氣壓；

（7）熔煉鎳：控制真空感應(yīng)熔煉爐功率為50~200kw，使鎳充分熔化，熔化完全后降低功率，金屬液表面輕微結(jié)殼后保持功率不變；

（8）熔煉鈣：采用鎳薄包住鈣，固定在上位料桿底端，將上位料桿直接扎入金屬液中，增加功率使?fàn)t內(nèi)溫度升至1440~1450℃；

（9）澆注：降低加熱功率，使金屬液溫度維持在1410~1420℃，金屬液澆鑄在模具內(nèi)；

（10）破碎：抽真空至≤1×10-3pa，然后充氬氣至（0.8~1.0）×105pa，如此反復(fù)3次，冷卻1~4個(gè)小時(shí)后，取出澆鑄錠，冷卻至室溫，放入破碎機(jī)破碎，粒度控制為10~50mm。

步驟（3）中所采用熔煉爐為真空熔煉爐。

步驟（5）和步驟（6）中所述氬氣純度為99.99%高純氬氣。

步驟（8）中所述溫度采用紅外測(cè)溫系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)溫。

步驟（9）中所述模具為方形模具，模具高度10~50mm。

步驟（10）中所述破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明將鎳鈣變成中間合金，相對(duì)于cafe包芯線，該產(chǎn)品能夠用于真空冶金容量過程，便于計(jì)量。

（2）本發(fā)明制得的合金密度大，加到含鎳合金液中直接沉入金屬液底部，從而極大的提高了鈣的利用率。

（3）本發(fā)明采用中間合金熔點(diǎn)低于純金屬的特點(diǎn)，為其中沸點(diǎn)將近另一種金屬熔點(diǎn)的中間合金提供了良好的方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明鎳鈣中間合金的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種鎳鈣中間合金的制備方法，包括以下步驟：

（1）原材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備純度99%以上的高純鎳板和純度98%以上、粒度為2~5mm的金屬鈣，金屬鈣含鎳薄重量為7公斤；將鎳板剪成20mm×20mm的小塊，重量為93kg，在真空烘箱中烘干，溫度為110℃，真空度為1×10-1pa；

（2）坩堝準(zhǔn)備：采用氧化鈣坩堝，在真空烘箱中烘干，溫度為110℃，真空度為1×10-1pa，烘烤時(shí)間2小時(shí)，采用干法打鍋；

（3）洗爐：熔煉前先用高純鎳試熔煉爐，便于檢查爐況，烘烤坩堝，防止坩堝潮濕；

（4）裝爐：向溫度為50℃的坩堝中加入鎳塊，在上位料桿底端固定住鎳薄包覆的金屬鈣；

（5）抽真空：采用真空感應(yīng)熔煉熔煉合金，先將真空度抽至1×10-3pa，然后充氬氣至0.8×105pa，再抽真空至1×10-3pa，如此反復(fù)3次；

（6）充氬氣：向爐體內(nèi)充氬氣至1.03×105pa；

（7）熔煉鎳：加工率至80kw，使鎳充分熔化，熔化完全后降低功率，使金屬液表面輕微結(jié)殼，保持功率不變；

（8）熔煉鈣：采用鎳薄包住鈣，固定在上位料桿底端，將上位料桿直接扎入金屬液中，增加功率使溫度至1450℃；

（9）澆注：降低加熱功率，使金屬液溫度維持在1419℃，澆鑄在模具內(nèi)；

（10）破碎：抽真空至1×10-3pa然后充氬氣至0.8×105pa，如此反復(fù)3次，降溫3個(gè)小時(shí)后，取出澆鑄錠，冷卻至室溫，放入破碎機(jī)中破碎，平均粒度控制為10~50mm。

步驟（3）中所采用熔煉爐為真空熔煉爐。

步驟（5）和步驟（6）中所述氬氣純度為99.99%高純氬氣。

步驟（8）中所述溫度采用紅外測(cè)溫系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)溫。

步驟（9）中所述模具為方形模具，模具長(zhǎng)1000mm，寬500mm，高度30mm。

步驟（10）中所述破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)。

實(shí)施例2

一種鎳鈣中間合金的制備方法，包括以下步驟：

（1）原材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備純度99%以上的高純鎳板純度98%以上、粒度為2~5mm的金屬鈣，金屬鈣含鎳薄重量為8公斤；將鎳板剪成40mm×40mm的小塊，重量為42kg，在真空烘箱中烘干，溫度為110℃，真空度為1×10-1pa；

（2）坩堝準(zhǔn)備：采用氧化鈣坩堝，在真空烘箱中烘干，溫度為110℃，真空度為1×10-1pa，烘烤時(shí)間4小時(shí)，采用干法打鍋；

（3）洗爐：熔煉前先用高純鎳試熔煉爐，便于檢查爐況，烘烤坩堝，防止坩堝潮濕；

（4）裝爐：向溫度為50℃的坩堝中加入鎳塊，在上位料桿底端固定住鎳薄包覆的金屬鈣；

（5）抽真空：采用真空感應(yīng)熔煉熔煉合金，先將真空度抽至1×10-3pa，然后充氬氣至1.0×105pa，再抽真空至1×10-3pa，如此反復(fù)3次；

（6）充氬氣：向爐體內(nèi)充氬氣至1.05×105pa；

（7）熔煉鎳：加工率至50kw，使鎳充分熔化，熔化完全后降低功率，使金屬液表面輕微結(jié)殼，保持功率不變；

（8）熔煉鈣：采用鎳薄包住鈣，固定在上位料桿底端，將上位料桿直接扎入金屬液中，增加功率使溫度至1440℃；

（9）澆注：降低加熱功率，使金屬液溫度維持在1410℃，澆鑄在模具內(nèi)；

（10）破碎：抽真空至1×10-3pa然后充氬氣至1.0×105pa，如此反復(fù)3次，降溫4個(gè)小時(shí)后，取出澆鑄錠，冷卻至室溫，放入破碎機(jī)中破碎，平均粒度控制為10~50mm。

步驟（3）中所采用熔煉爐為真空熔煉爐。

步驟（5）和步驟（6）中所述氬氣純度為99.99%高純氬氣。

步驟（8）中所述溫度采用紅外測(cè)溫系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)溫。

步驟（9）中所述模具為方形模具，模具長(zhǎng)1000mm，寬500mm，高度30mm。

步驟（10）中所述破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)。

本發(fā)明制備方法的原理基于鎳-鈣合金的熔點(diǎn)低于金屬鎳的熔點(diǎn)，能夠保證金屬液在鎳的熔點(diǎn)以下就能完全融化，金屬鎳熔化后，靠金屬液本身的熱焓將金屬鈣逐步熔化，合金的熔點(diǎn)隨著金屬鈣的熔化逐步降低。

最后說明的是，以上實(shí)施例僅以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行參數(shù)范圍內(nèi)的修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

技術(shù)特征：

1.一種鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）原材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備純度99%以上的高純鎳板和純度98%以上、粒度為2~5mm的金屬鈣，將鎳板剪成鎳塊，在溫度為110~120℃的真空烘箱中烘干，真空度為≤1×10-1pa；

（2）坩堝準(zhǔn)備：將氧化鈣坩堝在真空烘箱中烘烤1~4小時(shí)，烘箱的溫度為110~120℃，真空度為≤1×10-1pa，并采用干法打鍋；

（3）洗爐：熔煉前先用高純鎳洗熔煉爐，然后烘烤坩堝；

（4）裝爐：向溫度為50~100℃的坩堝中加入步驟（1）中的鎳塊，在上位料桿底端固定住鎳薄包覆的金屬鈣；

（5）抽真空：采用真空感應(yīng)熔煉爐熔煉合金，先將真空度抽至≤1×10-3pa，然后充氬氣至（0.8~1.0）×105pa，再抽真空至≤1×10-3pa，如此反復(fù)三次；

（6）充氬氣：向真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)充氬氣至（1.0~1.05）×105pa，保證爐內(nèi)氣壓大于熔煉時(shí)外部大氣壓；

（7）熔煉鎳：控制真空感應(yīng)熔煉爐功率為50~200kw，使鎳充分熔化，熔化完全后降低功率，金屬液表面輕微結(jié)殼后保持功率不變；

（8）熔煉鈣：采用鎳薄包住鈣，固定在上位料桿底端，將上位料桿直接扎入金屬液中，增加功率使?fàn)t內(nèi)溫度升至1440~1450℃；

（9）澆注：降低加熱功率，使金屬液溫度維持在1410~1420℃，金屬液澆鑄在模具內(nèi)；

（10）破碎：抽真空至≤1×10-3pa，然后充氬氣至（0.8~1.0）×105pa，如此反復(fù)3次，冷卻1~4個(gè)小時(shí)后，取出澆鑄錠，冷卻至室溫，放入破碎機(jī)破碎，粒度控制為10~50mm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所采用熔煉爐為真空熔煉爐。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，步驟（5）和步驟（6）中所述氬氣純度為99.99%高純氬氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，步驟（8）中所述溫度采用紅外測(cè)溫系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，步驟（9）中所述模具為方形模具，模具高度10~50mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳鈣中間合金的制備方法，其特征在于，步驟（10）中所述破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳鈣中間合金的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟：原材料準(zhǔn)備、坩堝準(zhǔn)備、洗爐、裝爐、抽真空、充氬氣、熔煉鎳、熔煉鈣、澆注和破碎。本發(fā)明基于鎳?鈣合金的熔點(diǎn)低于金屬鎳的熔點(diǎn)，保證金屬液在鎳的熔點(diǎn)以下就能完全融化，金屬鎳熔化后，靠金屬液本身的熱焓將金屬鈣逐步熔化，合金的熔點(diǎn)隨著金屬鈣的熔化逐步降低，將鎳鈣變成中間合金，產(chǎn)品能夠用于真空冶金容量過程，便于計(jì)量計(jì)重，該合金密度大，加到含鎳合金液中直接沉入金屬液底部，從而極大的提高了鈣的利用率，采用中間合金熔點(diǎn)低于純金屬的特點(diǎn)，為其中沸點(diǎn)將近另一種金屬熔點(diǎn)的中間合金提供了良好的方法。

技術(shù)研發(fā)人員：高鑫;周向東;浦海涌;鄭曉飛

受保護(hù)的技術(shù)使用者：無錫隆達(dá)金屬材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2019.10.30

技術(shù)公布日：2019.12.20