本發(fā)明涉及一種一種鋰鈉分離的新方法，具體涉及一種從含有氯化鈉溶液中吸附鋰離子的連續(xù)離子交換裝置并利用該裝置從氯化鈉溶液中吸附鋰離子的連續(xù)離子交換方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在碳酸鋰生產(chǎn)技術(shù)中，不管是鹽湖提鋰技術(shù)還是礦石提鋰技術(shù)，最終都需要使用碳酸鈉進(jìn)行碳酸鋰沉淀，沉淀后的上清液含有鋰離子約2g/l,鈉離子40g/l,如果需要處理成碳酸鋰的話，還需要熱水對(duì)碳酸鋰進(jìn)行洗滌，洗滌水中的鋰離子濃度約2g/l，鈉離子5g/l。以上兩部分的損失約占碳酸鋰生產(chǎn)過程中10％到40％。因此，從以上兩部分溶液中回收鋰能夠大幅提高碳酸鋰生產(chǎn)過程中的收率，降低生產(chǎn)成本。

目前工藝大多是，加鹽酸調(diào)節(jié)ph至中性，通過蒸發(fā)器或者露天涼曬使鋰離子和鈉離子濃度提升至氯化鈉結(jié)晶析出后，再使用碳酸鈉對(duì)鋰離子進(jìn)行沉淀。現(xiàn)有工藝存在著以下缺點(diǎn)：1、鋰鈉無法完全進(jìn)行分離,還需要后處理；2、回收率低，回收率僅為50％。

專利cn1452513a公開了一種流體處理裝置，該裝置包括布料裝置，具有在固定殼體內(nèi)的旋轉(zhuǎn)盤，以及用于旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)盤的馬達(dá)，通過布料裝置上含的進(jìn)料管和出料管與容器內(nèi)的固體物質(zhì)產(chǎn)生接觸作用，從而實(shí)現(xiàn)流體的處理過程。該方法主要是提出一種裝置構(gòu)造及流體分布方法，并未涉及到具體的某一生產(chǎn)工藝和方法，不具有可操作性和生產(chǎn)實(shí)踐性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供了一種鋰鈉分離的新方法。

本發(fā)明的方法采用鋰鈉分離裝置回收碳酸鋰生產(chǎn)工藝中鋰鈉溶液中鋰的回收，在使用過程中利用多柱串聯(lián)或者并聯(lián)的方法與多通轉(zhuǎn)換閥的切換模式相結(jié)合的方式，使料液在流經(jīng)床層時(shí)快速的實(shí)現(xiàn)鋰和鈉的分離，整個(gè)過程中吸附、淋洗1、解吸、淋洗2、吸附尾液頂水等步驟通過自動(dòng)化控制同時(shí)運(yùn)行，通過以上方式可以有效的實(shí)現(xiàn)鋰鈉的完全分離，操作簡(jiǎn)單，運(yùn)行成本低，生產(chǎn)效率高，收率可以達(dá)到95％以上。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)手段：

鋰鈉分離母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、鋰鈉分離吸附尾液分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管，淋洗液1進(jìn)料管、解吸液進(jìn)料管、淋洗液2進(jìn)料管、吸附尾液頂解吸液出料管通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱中后，從吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液頂解吸液進(jìn)料管完成整個(gè)工藝過程。樹脂柱通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)的通道進(jìn)行串聯(lián)或者并聯(lián)連接。

整個(gè)工藝過程包含以下步驟：

①吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐，通過鋰鈉分離母液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n1中，其中的鋰離子被樹脂吸附，被吸附完鋰離子的鋰鈉分離尾液通過吸附尾液出料管進(jìn)入尾液罐。

②淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗液1從淋洗液1罐通過淋洗液1進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n2內(nèi)，將未被吸附鋰的鋰鈉分離母液洗回鋰鈉分離母液原料罐中等待下次吸附。

③解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐通過解吸液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n3內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管排入至解吸合格液罐。

④淋洗2區(qū)：解吸結(jié)束后，淋洗液2從淋洗液2罐通過淋洗液2進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n4內(nèi)，將樹脂柱內(nèi)未被使用的解吸液頂回解吸液罐中，等待下次解吸步驟中使用。

⑤吸附尾液頂水區(qū)：淋洗2結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液從吸附尾液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n5中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過淋洗液2出料管回收至淋洗液2罐中，等待下次淋洗2步驟中使用。

⑥根據(jù)工藝要求，對(duì)多通轉(zhuǎn)換閥的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間進(jìn)行設(shè)定來實(shí)現(xiàn)切柱。

所述的樹脂塔n1、n2、n3、n4、n5，數(shù)量分別為一個(gè)或多個(gè)樹脂柱以串聯(lián)或并聯(lián)模式連接，且數(shù)量可根據(jù)工藝要求與多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)通道匹配，樹脂塔中裝填大孔吸附樹脂。

所述的淋洗液1為純水、0.1-50％(w/w)鹽水溶液、0.1-36％(w/w)鹽酸溶液、0.1-50％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選為純水、0.2-0.6％(w/w)鹽水溶液、0.1-0.6％(w/w)鹽酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種，更優(yōu)選為純水或0.5％(w/w)鹽酸溶液，最優(yōu)選為純水。

所述的解吸液為乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇、鹽酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、醋酸溶液、edta溶液、氫氧化鈉溶液中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選為2-10％(w/w)鹽酸溶液或5-15％(w/w)硫酸溶液，更優(yōu)選為4-10％(w/w)鹽酸溶液或8-15％(w/w)硫酸溶液，最優(yōu)選為8％(w/w)鹽酸溶液或10％(w/w)硫酸溶液。

所述的淋洗液2為純水、0.1-50％(w/w)鹽水溶液、0.1-36％(w/w)鹽酸溶液、溶液0.1-50％(w/w)氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選純水、0.2-0.6％(w/w)鹽水溶液、0.1-0.6％(w/w)鹽酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種，更優(yōu)選為純水或0.5％(w/w)鹽酸溶液，最優(yōu)選為純水。

所述的多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間為0.01-24小時(shí)。

本發(fā)明最優(yōu)選的技術(shù)方案包括：包括以下步驟：

①將鋰鈉分離母液以5bv/h流速進(jìn)入多通轉(zhuǎn)換閥裝置樹脂塔n1中，料液中的鋰離子被樹脂柱中的樹脂所吸附，吸附尾液流出裝置；

②樹脂吸附飽和后，采用純水以2bv/h的流速進(jìn)入樹脂塔n2內(nèi)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液洗回鋰鈉分離母液原料罐中等待下次吸附；

③純水淋洗結(jié)束后，8％(w/w)的鹽酸溶液以2bv/h的流速進(jìn)入樹脂塔n3內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液排入至解吸合格液罐；

④解吸結(jié)束后，采用純水將樹脂塔n4內(nèi)未被使用的解吸液頂回解吸液罐中，等待下次解吸步驟使用；

⑤多通轉(zhuǎn)換閥的切換時(shí)間為30分鐘。

本發(fā)明提供了一種鋰鈉分離的新方法，其是以多通轉(zhuǎn)換閥連續(xù)吸附系統(tǒng)與鋰鈉分離樹脂工藝結(jié)合，創(chuàng)新性地提出了連續(xù)式鋰鈉分離的新方法。本發(fā)明方法利用多通轉(zhuǎn)換閥設(shè)備簡(jiǎn)單易操作的特性，并結(jié)合鋰鈉分離的工藝特殊性，相比于固定床運(yùn)行系統(tǒng)，樹脂的利用率提高20％以上，樹脂利用效率提高40％以上，生產(chǎn)成本可降低30-50％。并且多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)由于采用了全密封及鋰鈉分離母液與料頂水的間隔運(yùn)行，降低了整個(gè)運(yùn)行過程中水的消耗和廢水的排放量，提高了生產(chǎn)可靠性并且可實(shí)現(xiàn)全年無歇運(yùn)轉(zhuǎn)。

附圖說明

圖1：多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)進(jìn)出管路示意圖

圖2：鋰鈉分離工藝流程示意圖

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中

圖1：多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)進(jìn)出管路示意圖

1.多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)；2.鋰鈉分離母液進(jìn)料管；

3.淋洗液1進(jìn)料管；4.解吸液進(jìn)料管；

5.淋洗液2進(jìn)料管；6.吸附尾液頂淋洗液2出料管；

7.樹脂柱；8.吸附尾液出料管

9.淋洗液1出料管10.合格液出料管；

11.淋洗液2出料管12.吸附尾液頂淋洗液2進(jìn)料管

圖2：鋰鈉分離工藝流程示意圖

13.鋰鈉分離母液原料罐14.淋洗液1罐

15.解吸液罐16.淋洗液2罐

17.尾液罐18.合格液罐

n1.n2.n3.n4.n5：樹脂塔

下面結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例一

鋰鈉分離母液、淋洗液1-水、解吸液-8％(w/w)鹽酸溶液、淋洗液2-水，分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)1(閥口直徑1.5英寸，旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間1h)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管2，淋洗液1進(jìn)料管3、解吸液進(jìn)料管4、淋洗液2進(jìn)料管5、吸附尾液頂淋洗水進(jìn)料管12；通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱7中后(裝填藍(lán)曉科技鋰鈉分離大孔吸附樹脂lx-20，西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn))，從吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液頂淋洗液2出料管12，完成整個(gè)工藝過程。

其中各區(qū)域分布如下：

1.吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐13、鋰鈉分離母液進(jìn)料管2進(jìn)入樹脂柱4#、5#、6#中(4#、5#、6#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n1)，其中的鋰離子被樹脂吸附，吸附完鋰離子的鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液出料管8進(jìn)入尾液罐17。

2.淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗水從淋洗液1罐14通過淋洗1液進(jìn)料管3進(jìn)入樹脂柱1#、2#、3#中(1#、2#、3#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n2)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液頂回鋰鈉分離母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐15通過解吸液進(jìn)料管4進(jìn)入樹脂柱11#、12#、13#、14#、15#(11#、12#、13#、14#、15#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n3)內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸下來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2區(qū)：樹脂解吸結(jié)束后，淋洗水從淋洗液2罐16通過淋洗液2進(jìn)料管5進(jìn)入樹脂柱8#、9#、10#中(8#、9#、10#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n4)，將未使用的解吸液通過淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液頂水區(qū)：解吸結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液通過尾液頂淋洗液2進(jìn)料管12進(jìn)入樹脂柱7#(即樹脂塔n5)中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過吸附尾液頂淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中進(jìn)行回收；

該系統(tǒng)鋰鈉分離母液進(jìn)料流量2t/h，共15個(gè)樹脂柱，每柱裝填樹脂1m3，系統(tǒng)樹脂總量15m3，系統(tǒng)切換時(shí)間1h。鋰鈉分離母液進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量67ppm，鋰離子的回收率為96.65％，解吸合格液鋰離子濃度1g/l，對(duì)比固定床體系：進(jìn)料流量15t/h,共3個(gè)樹脂柱，每柱裝填20m3，系統(tǒng)樹脂總量60m3，進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量430ppm，解吸合格液鋰離子濃度0.4g/l；

實(shí)施例二

鋰鈉分離母液、淋洗液1-純水、解吸液-4％(w/w)鹽酸溶液、淋洗液2-純水，分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)1(閥口直徑1.5英寸，旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間2h)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管2、淋洗液1進(jìn)料管3、解吸液進(jìn)料管4、淋洗液2進(jìn)料管5、吸附尾液頂淋洗水進(jìn)料管12；通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱7中后(裝填藍(lán)曉科技鋰鈉分離大孔吸附樹脂lx-20，西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn))，從吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液頂淋洗液2出料管12，完成整個(gè)工藝過程。

其中各區(qū)域分布如下：

1.吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐13，鋰鈉分離母液進(jìn)料管2進(jìn)入樹脂柱5#、6#、7#中(5#、6#、7#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n1)，其中的鋰離子被樹脂吸附，吸附完鋰離子的吸附尾液通過吸附尾液出料管8進(jìn)入尾液罐17。

2.淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗水從淋洗液1罐14通過淋洗液1進(jìn)料管3進(jìn)入樹脂柱2#、3#、4#中(2#、3#、4#通過多口閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n2)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液頂回鋰鈉分離母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐15通過解吸液進(jìn)料管4進(jìn)入樹脂柱12#、13#、14#、15#、1#(12#、13#、14#、15#、1#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n3)內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2區(qū)：樹脂解吸結(jié)束后，淋洗水從淋洗液2罐16通過淋洗液2進(jìn)料管5進(jìn)入樹脂塔9#、10#、11#中(9#、10#、11#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n4)，將未使用的解吸液通過淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液頂水區(qū)：解吸結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液頂淋洗液2進(jìn)料管12進(jìn)入樹脂柱8#(即樹脂塔n5)中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過吸附尾液頂淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中進(jìn)行回收；

該系統(tǒng)鋰鈉分離母液進(jìn)料流量2t/h，共15個(gè)樹脂柱，每柱裝填樹脂1m3，系統(tǒng)樹脂總量15m3，系統(tǒng)切換時(shí)間2h。鋰鈉分離母液進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量47ppm，鋰離子的回收率為97.65％，解吸合格液鋰離子濃度0.67g/l。

實(shí)施例三

鋰鈉分離母液，淋洗液1-純水、解吸液-12％(w/w)鹽酸溶液、解吸液、淋洗液2-純水、分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)1(閥口直徑1.5英寸，旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間4h)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管2、淋洗液1進(jìn)料管3、解吸液進(jìn)料管4、淋洗液2進(jìn)料管5、鈉分離吸附尾液頂淋洗水進(jìn)料管12；通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱7中后(裝填藍(lán)曉科技鋰鈉分離大孔吸附樹脂lx-20，西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn))，從吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液頂淋洗液2出料管12、完成整個(gè)工藝過程。

其中各區(qū)域分布如下：

1.吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐13，鋰鈉分離母液進(jìn)料管2進(jìn)入樹脂柱6#、7#、8#中(6#、7#、8#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n1)，其中的鋰離子被樹脂吸附，吸附完鋰離子的鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液出料管8進(jìn)入尾液罐17。

2.淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗水從淋洗液1罐14通過淋洗液1進(jìn)料管3進(jìn)入樹脂柱3#、4#、5#中(3#、4#、5#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n2)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液頂回鋰鈉分離母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐15通過解吸液進(jìn)料管4進(jìn)入樹脂柱13#、14#、15#、1#、2#(13#、14#、15#、1#、2#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n3)內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2區(qū)：樹脂解吸結(jié)束后，淋洗水從淋洗液2罐16通過淋洗液2進(jìn)料管5進(jìn)入樹脂柱10#、11#、12#中(10#、11#、12#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n4)，將未使用的解吸液通過淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液頂水區(qū)：解吸結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液頂淋洗液2進(jìn)料管12進(jìn)入樹脂柱9#(即樹脂塔n5)中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過吸附尾液頂淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中進(jìn)行回收。

該系統(tǒng)鋰鈉分離母液進(jìn)料流量2t/h，共15個(gè)樹脂柱，每柱裝填樹脂1m3，系統(tǒng)樹脂總量15m3，系統(tǒng)切換時(shí)間4h。鋰鈉分離母液進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量41ppm，鋰離子的回收率為97.95％，解吸合格液鋰離子濃度1.11g/l

實(shí)施例四

鋰鈉分離母液，淋洗液1-純水、解吸液-15％(w/w)硫酸溶液、淋洗液2-純水，分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)1(閥口直徑1英寸，旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間6h)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管2、淋洗液1進(jìn)料管3、解吸液進(jìn)料管4、淋洗液2進(jìn)料管5、吸附尾液頂淋洗水進(jìn)料管12；通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱7中后(裝填藍(lán)曉科技鋰鈉分離大孔吸附樹脂lx-20，西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn))，從吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液頂淋洗液2出料管12，完成整個(gè)工藝過程。

其中各區(qū)域分布如下：

1.吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐13，鋰鈉分離母液進(jìn)料管2進(jìn)入樹脂柱7#、8#、9#中(7#、8#、9#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n1)，其中的鋰離子被樹脂吸附，吸附完鋰離子的鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液出料管8進(jìn)入尾液罐17。

2.淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗水從淋洗液1水罐14通過淋洗液1進(jìn)料管3進(jìn)入樹脂柱4#、5#、6#中(4#、5#、6#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n2)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液頂回鋰鈉分離母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐15通過解吸液進(jìn)料管4進(jìn)入樹脂柱14#、15#、1#、2#、3#(14#、15#、1#、2#、3#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n3)內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2區(qū)：樹脂解吸結(jié)束后，淋洗水從淋洗液2罐16通過淋洗液2進(jìn)料管5進(jìn)入樹脂塔11#、12#、13#中(11#、12#、13#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n4)，將未使用的解吸液通過淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液頂水區(qū)：解吸結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液頂淋洗液2進(jìn)料管12進(jìn)入樹脂柱10#(即樹脂塔n5)中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過吸附尾液頂淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中進(jìn)行回收。

該系統(tǒng)鋰鈉分離母液進(jìn)料流量2t/h，共15個(gè)樹脂柱，每柱裝填樹脂1m3，系統(tǒng)樹脂總量15m3，系統(tǒng)切換時(shí)間6h。鋰鈉分離母液進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量39ppm，鋰離子的回收率為98.05％，解吸合格液鋰離子濃度1.03g/l。

實(shí)施例五

鋰鈉分離母液，淋洗液1-純水、解吸液-8％硫酸、淋洗液2-純水，分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)1(閥口直徑1.5英寸，旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間3h)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管2、淋洗液1進(jìn)料管3、解吸液進(jìn)料管4、淋洗液2進(jìn)料管5、吸附尾液頂淋洗水進(jìn)料管12；通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱7中后(裝填藍(lán)曉科技鋰鈉分離大孔吸附樹脂lx-20，西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn))，從吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液頂淋洗液2出料管12，完成整個(gè)工藝過程。

其中各區(qū)域分布如下：

1.吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐13，鋰鈉分離母液進(jìn)料管2進(jìn)入樹脂柱8#、9#、10#中(8#、9#、10#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n1)，其中的鋰離子被樹脂吸附，吸附完鋰離子的鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液出料管8進(jìn)入尾液罐17。

2.淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗水從淋洗液1罐14通過淋洗液1進(jìn)料管3進(jìn)入樹脂柱5#、6#、7#中(5#、6#、7#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n2)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液頂回鋰鈉分離母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐15通過解吸液進(jìn)料管4進(jìn)入樹脂柱15#、1#、2#、3#、4#(15#、1#、2#、3#、4#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n3)內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2區(qū)：樹脂解吸結(jié)束后，淋洗水從淋洗液2罐16通過淋洗液2進(jìn)料管5進(jìn)入樹脂柱12#、13#、14#中(12#、13#、14#通過多通轉(zhuǎn)換閥內(nèi)的通道實(shí)現(xiàn)串聯(lián)運(yùn)行，構(gòu)成樹脂塔n4)，將未使用的解吸液通過淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液頂水區(qū)：解吸結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液通過吸附尾液頂淋洗液2進(jìn)料管12進(jìn)入樹脂柱11#(即樹脂塔n5)中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過吸附尾液頂淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中進(jìn)行回收；

該系統(tǒng)鋰鈉分離母液進(jìn)料流量2t/h，共15個(gè)樹脂柱，每柱裝填樹脂1m3，系統(tǒng)樹脂總量15m3，系統(tǒng)切換時(shí)間3h。鋰鈉分離母液進(jìn)口鋰離子含量2000ppm，經(jīng)系統(tǒng)處理后鋰鈉分離母液吸附尾液鋰離子含量48ppm，鋰離子的回收率為97.6％，解吸合格液鋰離子濃度0.77g/l。

實(shí)施例六---實(shí)施例十九

根據(jù)實(shí)施例一至例五的相關(guān)驗(yàn)證效果，調(diào)整不同的解吸液，解吸液濃度，結(jié)果如下表(表中濃度全部為質(zhì)量百分比濃度)：

上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。

技術(shù)特征：

1.一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于包括以下步驟：

鋰鈉分離母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、鋰鈉分離吸附尾液分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管、淋洗液1進(jìn)料管、解吸液進(jìn)料管、淋洗液2進(jìn)料管、吸附尾液頂解吸液進(jìn)料管，通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱中后，從吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液頂解吸液出料管，完成整個(gè)工藝過程，樹脂柱通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)的通道進(jìn)行串聯(lián)或者并聯(lián)連接；

整個(gè)工藝過程包含以下步驟：

①吸附區(qū)：鋰鈉分離母液從鋰鈉分離母液原料罐，通過鋰鈉分離母液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n1中，其中的鋰離子被樹脂吸附，被吸附完鋰離子的鋰鈉分離尾液通過吸附尾液出料管進(jìn)入尾液罐；

②淋洗1區(qū)：樹脂吸附飽和后，淋洗液1從淋洗液1罐通過淋洗液1進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n2內(nèi)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液洗回鋰鈉分離母液原料罐中等待下次吸附；

③解吸區(qū)：淋洗1結(jié)束后，解吸液從解吸液罐通過解吸液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n3內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液通過合格液出料管排入至解吸合格液罐；

④淋洗2區(qū)：解吸結(jié)束后，淋洗液2從淋洗液2罐通過淋洗液2進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n4內(nèi)，將樹脂柱內(nèi)未被使用的解吸液頂回解吸液罐中，在下次解吸步驟中使用；

⑤吸附尾液頂水區(qū)：淋洗2結(jié)束后，鋰鈉分離吸附尾液從吸附尾液進(jìn)料管進(jìn)入樹脂塔n5中，對(duì)樹脂柱中的淋洗液2進(jìn)行置換并疏松樹脂，置換出來的淋洗液2通過淋洗液2出料管回收至淋洗液2罐中，等待下次淋洗2步驟中使用；

⑥根據(jù)工藝要求，對(duì)多通轉(zhuǎn)換閥的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間進(jìn)行設(shè)定來實(shí)現(xiàn)切柱。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于樹脂塔n1、n2、n3、n4、n5，為一個(gè)或多個(gè)樹脂柱以串聯(lián)或并聯(lián)模式連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂塔n1、n2、n3、n4、n5，數(shù)量可根據(jù)工藝要求與多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)通道匹配。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于樹脂塔中裝填大孔吸附樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于淋洗液1為純水、0.1-50％(w/w)鹽水溶液、0.1-36％(w/w)鹽酸溶液、0.1-50％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種或幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液1為純水、0.2-0.6％(w/w)鹽水溶液、0.1-0.6％(w/w)鹽酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液1為純水、0.5％(w/w)鹽酸溶液中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液1為純水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于解吸液為乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇、鹽酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、醋酸溶液、edta溶液、氫氧化鈉溶液中的一種或幾種的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的解吸液為2-10％(w/w)鹽酸溶液或5-15％(w/w)硫酸溶液。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的解吸液為4-10％(w/w)鹽酸溶液或8-15％(w/w)硫酸溶液。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的解吸液為8％(w/w)鹽酸溶液或10％(w/w)硫酸溶液。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于淋洗液2為純水、0.1-50％(w/w)鹽水溶液、0.1-36％(w/w)鹽酸溶液、0.1-50％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種或幾種的混合物。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液2為純水、0.2-0.6％(w/w)鹽水溶液、0.1-0.6％(w/w)鹽酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氫氧化鈉溶液中的一種。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液2為純水或0.5％(w/w)鹽酸溶液。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于所述的淋洗液2為純水。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰鈉分離的新方法，其特征在于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)切換時(shí)間為0.01-24小時(shí)。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋰鈉分離的新方法，其特征在于包括以下步驟：

①將鋰鈉分離母液以5bv/h流速進(jìn)入多通轉(zhuǎn)換閥裝置樹脂塔n1中，料液中的鋰離子被樹脂柱中的樹脂所吸附，吸附尾液流出裝置；

②樹脂吸附飽和后，采用純水以2bv/h的流速進(jìn)入樹脂塔n2內(nèi)，將未被吸附鋰離子的鋰鈉分離母液洗回鋰鈉分離母液原料罐中等待下次吸附；

③純水淋洗結(jié)束后，8％(w/w)的鹽酸溶液以2bv/h的流速進(jìn)入樹脂塔n3內(nèi)，將樹脂上吸附的鋰離子解吸下來，解吸出來的富含鋰離子的解吸液排入至解吸合格液罐；

④解吸結(jié)束后，采用純水將樹脂塔n4內(nèi)未被使用的解吸液頂回解吸液罐中，等待下次解吸步驟使用；

⑤多通轉(zhuǎn)換閥的切換時(shí)間為30分鐘。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種鋰鈉分離的新方法，其創(chuàng)新性地提出了連續(xù)式鋰鈉分離的新方法。鋰鈉分離母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、鋰鈉分離吸附尾液分別通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)轉(zhuǎn)盤上下的鋰鈉分離母液進(jìn)料管、淋洗液1進(jìn)料管、解吸液進(jìn)料管、淋洗液2進(jìn)料管、吸附尾液頂解吸液進(jìn)料管，通過多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)內(nèi)孔道和通道分別進(jìn)入到對(duì)應(yīng)的樹脂柱中后，從吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液頂解吸液出料管，完成整個(gè)工藝過程，樹脂柱通過位于多通轉(zhuǎn)換閥系統(tǒng)的通道進(jìn)行串聯(lián)或者并聯(lián)連接；該方法簡(jiǎn)單易操作樹脂利用率提高20％以上、效率提高40％以上，生產(chǎn)成本可降低30?50％。提高了生產(chǎn)可靠性，并且可實(shí)現(xiàn)全年無歇運(yùn)轉(zhuǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：余佳;郭福民;李歲黨;劉瓊;寇曉康

受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.01.15

技術(shù)公布日：2020.05.26