本發(fā)明涉及半導體技術領域，具體是氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法。

背景技術：

直接鍵合銅基板是一種廣泛應用于半導體模塊電子電路板的陶瓷襯板。然而cu2o在界面的形成引起了大量的殘余應力，導致dbc襯板界面出現(xiàn)裂紋。直接結(jié)合鋁(dba)是一種以鋁(al)代替銅(cu)作為電路金屬的新型材料，為大功率半導體器件封裝用絕緣襯板提供了一種新的選擇。由于al具有比銅更好的塑性，使得dba基板在熱循環(huán)的工作環(huán)境中表現(xiàn)出比dbc基板具有更高的可靠性。采用al代替銅制備覆鋁陶瓷基板，其中陶瓷主要以氮化鋁陶瓷為主。

氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備難點在于：鋁與氮化鋁陶瓷的潤濕性很差，當溫度低于700℃時，鋁熔體與氮化鋁陶瓷的潤濕角大于90°基本不會對瓷片進行潤濕，即無法有效鍵合；溫度升高至900℃以上時，其浸潤性明顯增強，但此時溫度高于鋁的熔點，鋁箔覆接成型困難。

目前公開相關技術專利如下；

us6183875b1中提出采用一種特殊工裝模具，將熔融的鋁熔體倒入模具中，然后將瓷片浸入熔體，再通過特殊規(guī)格模具進行直接成型冷卻。其熔體溫度較高，可形成有效鍵合，但熔體純度控制難，直接成型，鋁面純度難以達到高純4n99級別。

cn102756515b中提出采用物理氣相沉積的方法蒸鍍鋁膜再進行釬焊制備氮化鋁覆鋁陶瓷襯板。該方法設備投入大，且蒸鍍層較薄，鍵合性能難以控制，成本高，效率低，難以形成量產(chǎn)；

cn103508745b中提出采用低熔點軋制金屬復合板的工藝制備氮化鋁覆鋁陶瓷襯板，該方法采用金屬復合板為合金板，其電導率較低。

cn109309065a中采用的是特殊模具進行滲鋁，完成基板的制備，對熔體質(zhì)量要求高。鑄鋁產(chǎn)生的氣孔、氧化、夾雜等缺陷，直接影響基板的電導率等重要特征。

采用如上技術中制備的氮化鋁覆鋁陶瓷襯板工藝控制難，成本過高，難以大批量生產(chǎn)。

氮化鋁覆鋁陶瓷襯板在電力電子器件中的應用適用場合為大功率高溫半導體器件，工作溫度可達200℃-400℃，且可靠性明顯優(yōu)于氮化鋁陶瓷覆銅基板。隨著第三代半導體sic，gan的發(fā)展，大功率高溫半導體器件的在高鐵、新能源車、航空航天等領域的應用將越來越普及，亟待開發(fā)一種高效、低成本的氮化鋁覆鋁陶瓷襯板。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種直接釬焊的氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，以解決以上至少一個技術問題，克服了低溫鋁熔體與氮化鋁陶瓷潤濕不良的難題，釬焊燒結(jié)成型，保持鋁面99.99％級純度，可以大大降低制造成本，且良率高，易于操作，易于成型，可批量生產(chǎn)。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：氮化鋁陶瓷表面改性層制備；

制備表面改性溶液，將氮化鋁陶瓷浸入到表面改性溶液中，充分潤濕后烘干，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻膜層；

步驟二：表面改性層固化；

將氮化鋁陶瓷置于馬弗爐中烘烤，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻的固化改性層；

步驟三：釬焊焊接；

鋁合金金屬漿料制備，將漿料涂覆在具有固化改性層的氮化鋁陶瓷上，烘干，再與高純鋁箔進行釬焊焊接，制備氮化鋁覆鋁陶瓷襯板。

進一步優(yōu)選地，所述步驟一中表面改性溶液按照體積百分比配方為：3％-8％偶聯(lián)劑；3％-5％冰醋酸，余量為無水乙醇。

進一步優(yōu)選地，所述表面改性溶液中所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑中的一種或幾種。

進一步優(yōu)選地，所述步驟一中潤濕后烘干為3-5次重復潤濕烘干。

進一步優(yōu)選地，所述步驟二中烘烤為空氣氣氛，500℃-850℃，保溫3-5h。

進一步優(yōu)選地，所述步驟二中固化改性層厚度為0.5-10μm。

進一步優(yōu)選地，所述步驟三中鋁合金金屬漿料為含mg質(zhì)量分數(shù)為2％-15％的鋁合金釬料粉體與有機載體復配而成。

進一步優(yōu)選地，所述有機載體按照質(zhì)量百分比由1.5％～9％脂肪酸類、脂肪族酰胺類和酯類分散劑、5.6％～11％纖維素樹脂、3.4％～5.6％酯類塑化劑、4.5％～11.36％成膜劑，其余為有機溶劑組成。

進一步優(yōu)選地，所述步驟三中氮化鋁陶瓷厚度為0.25-1.0mm，粗糙度ra為0.2-0.6。其中優(yōu)選為ra為0.4-0.5。

進一步優(yōu)選地，所述步驟三中所述高純鋁箔厚度為0.2-0.8mm。其中優(yōu)選為0.2-0.4mm。

進一步優(yōu)選地，步驟三中，烘干為采用氮氣熱風烘箱，烘干溫度為80℃-120℃。烘干時間為20min-60min。

進一步優(yōu)選地，所述步驟三中釬焊焊接溫度為580℃-650℃，保溫時間為5-120min。

本發(fā)明的關鍵在于采用偶聯(lián)劑表面改性溶液對氮化鋁陶瓷基板進行處理，固化后形成微米及亞微米牢固的表面改性層。以鈦酸酯溶液為例，該表面改性層為tio2，在真空釬焊溫度580℃-650℃條件下，釬料蒸發(fā)或熔化，發(fā)生界面反應：mg+tio2→mgo+ti；al+tio2→al2o3+ti，形成ti/aln陶瓷實現(xiàn)原位結(jié)合，同時低熔點鋁焊料作為釬料與鋁箔發(fā)生互擴散或界面反應，從而實現(xiàn)有效鍵合。

本發(fā)明克服了低溫鋁釬焊與氮化鋁陶瓷潤濕不良的難題，采用釬焊燒結(jié)成型，保持了高純鋁面成分純度，可以大大降低制造成本，且良率高，易于操作，易于成型，可批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的流程圖；

圖2是具體實施例1產(chǎn)品的界面切片sem形貌；

圖3是具體實施例1氮化鋁覆鋁陶瓷襯板整體圖；

圖4是圖3結(jié)構的圖形間距放大圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的說明。

參見圖1，具體實施例1：

一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：氮化鋁陶瓷表面改性層制備；制備表面改性溶液，將氮化鋁陶瓷浸入到表面改性溶液中，充分潤濕后烘干，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻膜層；具體如下：

a)制備鈦酸酯偶聯(lián)劑表面改性溶液；

按照液體體積比采用鈦酸四丁酯5份、冰乙酸5份，余量為無水乙醇，進行配液，充分攪拌。

b)將清洗潔凈的氮化鋁陶瓷充分浸入到鈦酸酯偶聯(lián)劑溶液中，充分潤濕2min。

c)烘干：置于熱風烘箱中，采用50-80℃烘干，3-10min后，溶劑揮發(fā)，表面形成均勻膜層；

d)重復以上b)、c)的操作3-5次，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻且具有一定厚度的膜層；

步驟二：表面改性層固化；將氮化鋁陶瓷置于馬弗爐中烘烤，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻的固化改性層；

具體的：將附著均勻膜層的氮化鋁陶瓷放置于空氣氣氛馬弗爐中，設置120min升溫至550℃，保溫烘烤3h，隨爐冷卻，形成表面固化改性層的氮化鋁陶瓷。

步驟三：釬焊焊接；鋁合金金屬漿料制備，將漿料涂覆在具有固化改性層的氮化鋁陶瓷上，烘干，再與高純鋁箔進行釬焊焊接，制備覆鋁氮化鋁陶瓷襯板。

a)制備鋁合金漿料；

采用4047alsi合金釬焊粉與高純mg粉混合，其中mg粉質(zhì)量分數(shù)含量為5％，該球形鋁合金粉末粒徑為1-10μm，混合粉末重量90.0g，加入28.4g有機載體混合，采用玻璃棒進行攪拌10-15min后，經(jīng)三輥研磨機將漿料充分研磨混合3-5遍，形成鋁合金漿料。其中有機載體組成質(zhì)量百分比含量為5.0％硬脂酸、6.0％乙基纖維素、3.8％dinp(鄰苯二甲酸二異壬酯)、6.8％十二碳醇酯成膜劑，其余為松油醇作為有機溶劑組成。

b)采用絲網(wǎng)印刷工藝將鋁合金漿料涂覆在氮化鋁陶瓷基板上，烘干；

具體為：選用400目鋼絲復合網(wǎng)，將鋁合金漿料均勻的涂覆印刷在具有固化改性層的氮化鋁陶瓷上，此時漿料膜厚約10-15μm再置于烘箱中，使用熱風氮氣進行烘干，設定烘干溫度為100℃，時間為20min。

c)將陶瓷基板與高純鋁箔進行釬焊燒結(jié)。

具體為：采用0.4mm厚度高純鋁箔貼合，形成al/aln/al的三明治結(jié)構，置于高真空爐中進行釬焊，釬焊真空度為0.0033pa，釬焊溫度為630℃，保溫30min后隨爐冷卻，取出。

對比試驗例1：

本對比試驗例為本發(fā)明所述釬焊成型對比例，將具體實施例1中的表面具有固化改性層的氮化鋁陶瓷替換為無改性層潔凈的氮化鋁瓷片，并采用絲網(wǎng)印刷工藝，印刷活性焊料于氮化鋁陶瓷上，其余操作與具體實施例1均保持一致。

具體的：

a)制備活性焊料；

采用4047alsi合金粉與高純mg粉、高純tih2粉末混合，其中高純mg粉質(zhì)量分數(shù)含量為5％，tih2含量2.5％，球形粉末粒徑為1-10μm，重量約90g，加入28.4g有機載體混合，采用玻璃棒進行攪拌10-15min后，采用三輥研磨機將漿料充分研磨混合3-5遍，形成漿料。其中有機載體組成質(zhì)量百分比含量為5.0％硬脂酸、6.0％乙基纖維素、3.8％dinp(鄰苯二甲酸二異壬酯)、6.8％十二碳醇酯成膜劑，其余為松油醇作為有機溶劑組成。

b)采用絲網(wǎng)印刷工藝將活性焊料涂覆在氮化鋁陶瓷基板上，烘干；

具體為：選用400目鋼絲復合網(wǎng)，將鋁合金漿料均勻的涂覆印刷在無改性層潔凈的氮化鋁陶瓷上，此時漿料膜厚約10-15μm再置于烘箱中，使用熱風氮氣進行烘干，設定烘干溫度為100℃，時間為20min。

c)將陶瓷基板與高純鋁箔進行釬焊燒結(jié)。

具體為：采用0.4mm厚度高純鋁箔貼合，形成al/aln/al的三明治結(jié)構，置于高真空爐中進行釬焊，釬焊真空度為0.0033pa，釬焊溫度為630℃，保溫30min后隨爐冷卻，取出。

性能測試結(jié)果：

1)將具體實施例1和對比試驗例1的樣品進行比較：

氮化鋁覆鋁襯板經(jīng)圖形蝕刻后，制成剝離強度測試圖樣，采用90°剝離強度測試方法測試，可得具體實施例1的樣品剝離強度為15n/mm，高于電力電子封裝材料襯板的10n/mm的實際使用要求；對比試驗例1的樣品，高純al片與氮化鋁瓷片浸潤性差，無有效鍵合；具體實施例1獲得的覆鋁陶瓷襯板，采用圖形蝕刻后，對截面進行切片研磨，拋光，再采用sem電鏡進行截面觀察，見圖2所示，上半部分為al，下半部分為氮化鋁陶瓷，可見其界面平整，潤濕性良好。

主要原因是ti源層在加熱過程中就形成了tio2/aln的原位結(jié)合，其特有的原位性，使得高真空條件下，在500-660℃條件下，釬料蒸發(fā)或者熔化與tio2反應mg+tio2→mgo+ti；al+tio2→al2o3+ti，形成ti/aln陶瓷實現(xiàn)原位結(jié)合，同時低熔點鋁合金焊料作為釬料與鋁箔發(fā)生互擴散或界面反應，從而實現(xiàn)有效鍵合。對比例1中，ti以釬料方式存在，優(yōu)先與熔體al及si元素反應形成金屬間化合物，失去鍵合活性。al熔體在630℃條件下與氮化鋁陶瓷潤濕性差，無法有效鍵合。

2)具體實施例1的產(chǎn)物的氮化鋁覆鋁陶瓷襯板外觀示例，參見圖3，圖中顯示的是將氮化鋁覆鋁陶瓷襯板，鋁面層進行圖形蝕刻后的整體圖，樣品表面，保持鋁面金屬色，不存在氣孔、氧化、夾雜等缺陷。圖4為圖3圖形間距處局部放大圖，刻蝕后鋁箔層邊緣平整，蝕刻后圖形間距內(nèi)氮化鋁陶瓷表面干凈，無蝕刻殘留。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。

技術特征：

1.一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：氮化鋁陶瓷表面改性層制備；

制備表面改性溶液，將氮化鋁陶瓷浸入到表面改性溶液中，充分潤濕后烘干，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻膜層；

步驟二：表面改性層固化；

將氮化鋁陶瓷置于馬弗爐中烘烤，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻的固化改性層；

步驟三：釬焊焊接；

鋁合金金屬漿料制備，將漿料涂覆在具有固化改性層的氮化鋁陶瓷上，烘干，再與高純鋁箔進行釬焊焊接，制備氮化鋁覆鋁陶瓷襯板。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟一中表面改性溶液按照體積百分比配方為：3％-8％偶聯(lián)劑；3％-5％冰醋酸，余量為無水乙醇。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述表面改性溶液中所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟一中潤濕后烘干為3-5次重復潤濕烘干。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟二中烘烤為空氣氣氛，500℃-850℃，保溫3-5h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟二中固化改性層厚度為0.5-10μm。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟三中鋁合金金屬漿料為含mg質(zhì)量分數(shù)為2％-15％的鋁合金釬料粉體與有機載體復配而成。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟三中氮化鋁陶瓷厚度為0.25-1.0mm，粗糙度ra為0.2-0.6。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟三中所述高純鋁箔厚度為0.2-0.8mm。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，其特征在于：所述步驟三中所述釬焊焊接溫度為580℃-650℃，保溫時間為5-120min。

技術總結(jié)

本發(fā)明涉及半導體技術領域。一種氮化鋁覆鋁陶瓷襯板的制備方法，包括以下步驟：步驟一：氮化鋁陶瓷表面改性層制備，制備表面改性溶液，將氮化鋁陶瓷浸入到表面改性溶液中，充分潤濕后烘干；步驟二：表面改性層固化，將氮化鋁陶瓷置于馬弗爐中烘烤，在氮化鋁陶瓷表面形成均勻的固化改性層；步驟三：釬焊焊接，鋁合金金屬漿料制備，將漿料涂覆在具有固化改性層的氮化鋁陶瓷上，烘干，再與高純鋁箔進行釬焊焊接，制備氮化鋁覆鋁陶瓷襯板。本發(fā)明克服了低溫鋁釬焊與氮化鋁陶瓷潤濕不良的難題，采用釬焊燒結(jié)成型，保持高純鋁面成分純度，可以大大降低制造成本，且良率高，易于操作，易于成型，可批量生產(chǎn)。

技術研發(fā)人員：歐陽鵬;賀賢漢;葛荘;王斌;張進;張恩榮

受保護的技術使用者：江蘇富樂德半導體科技有限公司

技術研發(fā)日：2021.05.07

技術公布日：2021.08.06