1.本發(fā)明涉及金屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及銀包銅粉末技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說涉及一種銀包銅粉末的制備方法及其后處理方法。

背景技術(shù)：

2.銀粉導(dǎo)電性好，其氧化物仍具有良好的導(dǎo)電性，廣泛應(yīng)用于光伏、5g通訊、柔性顯示等領(lǐng)域，是制作導(dǎo)電漿料的主要成分，但是銀粉的價格昂貴；而銅粉由于其價格低廉、導(dǎo)電性能良好，是銀粉的完美替代品；但是銅由于不耐高溫，易氧化，在銅粉表面含有較多氧化銅，大大降低其導(dǎo)電性能，使其在導(dǎo)電漿料方面應(yīng)用受到限制。有研究者提出，在銅粉表面包覆一層導(dǎo)電和抗氧化的銀，使其形成一種核殼結(jié)構(gòu)。銅粉外表通過銀粉的包覆，既能解決銅的易氧化問題，又保證了銀的抗遷移特性，且價格低廉，成為了一種替代銀粉的理想產(chǎn)品，具有廣泛的應(yīng)用前景。

3.目前制備銀包銅粉的主要方法包括化學(xué)還原法、混合球磨法和熔融霧化法?；瘜W(xué)還原法主要包括化學(xué)還原法、置換法、置換與沉積復(fù)合法等，化學(xué)法是目前最普遍用來制備微納米銀包銅粉的方法。但是目前通過化學(xué)法制備微納米銀包銅粉仍存在一些問題尚未解決；專利cn201210440784.0中采用了置換原理制備了銀包銅粉末，但是根據(jù)其熱重曲線顯示，在高溫時銀包銅粉增重，表明銀包銅粉體的包覆率較低；在專利cn 106794516 b中采用了化學(xué)還原法制備銀包銅粉末，但是為了解決包覆完整的問題采用了有毒的氰化金鉀溶液，對廢水的后處理要求更高，并且環(huán)境污染更加嚴(yán)重。銀的包覆不完全，銅粉的軟團(tuán)聚導(dǎo)致無法形成致密的銀層，銅粉表面存在包覆缺陷，導(dǎo)致抗氧化能力低，導(dǎo)電性能降低。因此，如何制備包覆完全、電阻率低、具有優(yōu)異的抗氧化性和導(dǎo)電性的微納米銀包銅粉已成為本領(lǐng)域迫在眉睫需要解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和不足，本發(fā)明提供了一種銀包銅粉末的制備方法及其后處理方法，本發(fā)明的發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有銅粉表面存在包覆缺陷，導(dǎo)致抗氧化能力低，導(dǎo)電性能降低的問題。本發(fā)明提出了兩步法制備包覆致密的銀包銅粉體得到方法，在將銅粉與硝酸銀溶液混合后，第一步發(fā)生還原反應(yīng)，銅粉表面包覆部分銀，但是銀層不完全，存在部分銅裸漏的部位；第二步加入還原劑，促進(jìn)硝酸銀溶液發(fā)生還原反應(yīng)，由于反應(yīng)溶液中存在很多微米級銅粉，銀的生長模式傾向于非均相成核，吸附于銅粉表面，進(jìn)一步對裸漏的銅部位進(jìn)行鍍銀，實(shí)現(xiàn)了致密銀層對銅粉發(fā)包覆。所述微納米級銀包銅粉體的銀鍍層致密、包覆完全、電阻率低、具有優(yōu)異的抗氧化性和導(dǎo)電性。并且該方法簡單易批量化生產(chǎn)，環(huán)保，有利于污水處理。

5.為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明第一方面提供了一種銀包銅粉末的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

s1、微納米銅粉的預(yù)處理：依次向銅粉中加入氫氧化鈉、氨水溶液，并進(jìn)行超聲攪拌操作，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；s2、銅粉前驅(qū)體的制備：將預(yù)處理后的銅粉與絡(luò)合劑、分散劑以100:2:1的摩爾比例混合均勻，制備為銅粉前驅(qū)體，銅粉前驅(qū)體的濃度為0.3mol/l-2mol/l；s3、硝酸銀溶液的配制：將硝酸銀和絡(luò)合劑以1:1的摩爾比例配置成濃度為0.3mol/l-2mol/l的硝酸銀溶液，硝酸銀與銅粉的質(zhì)量比為100:16-100:63.4；本步驟所用絡(luò)合劑與s2步驟中絡(luò)合劑相同；s4、銀包銅粉的制備：將s3中的硝酸銀溶液以100ml/min-500ml/min的泵速勻速滴加到s3步驟所得溶液中，進(jìn)行第一步鍍銀反應(yīng)；s5、配置50ml-200ml濃度為0.01mol/l-0.1mol/l的還原劑溶液，以10ml/min-100ml/min的速度滴加到s4步驟的溶液中，在s4步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行第二步鍍銀反應(yīng)。

6.優(yōu)選的， s2步驟中所述絡(luò)合劑包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、亞氨基二乙酸、二亞乙基三胺和三亞乙基二胺中的任意一種或兩種的混合。

7.優(yōu)選的， s2步驟中所述分散劑包括碳酸銨、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、組氨酸和脯氨酸中的任意一種或兩種的混合。

8.s5步驟中還原劑包括抗壞血酸、福爾馬林、水合肼、葡萄糖和鹽酸羥胺中的任意一種或兩種的混合。

9.本發(fā)明第二方面提供了一種銀包銅粉末的后處理方法，先采用0.3wt%-0.6wt%有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，加入5g氨水?dāng)嚢杈鶆?，然后加?.2wt%-0.4wt%有機(jī)胺類改性劑進(jìn)行包覆。

10.所述有機(jī)酸類改性劑為軟油酸、亞油酸、油酸、乙酸、棕櫚酸、豆蔻酸、聚丙烯酸、甘油三酯、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、琥珀酸、苯駢三氮唑、苯并咪唑、酒石酸、甘油酸、羥基丙酸、羥基丙二酸、丁二酸和蘋果酸中任意一種或兩種及兩種以上的混合。

11.所述有機(jī)胺類改性劑為二乙胺、二異丙胺、異丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、三辛胺、仲丁胺、乙二胺和二乙醇胺中的任意一種或兩種及兩種以上的混合。

12.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所帶來的有益的技術(shù)效果表現(xiàn)在：1、本發(fā)明提出了兩步法制備包覆致密的銀包銅粉體得到方法，在將銅粉與硝酸銀溶液混合后，第一步發(fā)生還原反應(yīng)，銅粉表面包覆部分銀，但是銀層不完全，存在部分銅裸漏的部位；第二步加入還原劑，促進(jìn)硝酸銀溶液發(fā)生還原反應(yīng)，由于反應(yīng)溶液中存在很多微米級銅粉，銀的生長模式傾向于非均相成核，吸附于銅粉表面，進(jìn)一步對裸漏的銅部位進(jìn)行鍍銀，實(shí)現(xiàn)了致密銀層對銅粉發(fā)包覆。所述微納米級銀包銅粉體的銀鍍層致密、包覆完全、電阻率低、具有優(yōu)異的抗氧化性和導(dǎo)電性。并且該方法簡單易批量化生產(chǎn)，環(huán)保，有利于污水處理。

13.2、本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單、銀原子利用率高、無需加熱，易于規(guī)?；a(chǎn)；本發(fā)明提供的微米級銀包銅粉體的銀鍍層致密、包覆完全、電阻率低、抗氧化性能好；本發(fā)明提供的微納米銀包銅粉體分散性優(yōu)良。

14.3、本發(fā)明的后處理方法，先采用有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，然后加入氨水調(diào)整電位，然后加入有機(jī)胺類改性劑進(jìn)行包覆，有機(jī)酸與有機(jī)胺之間形成酰胺鍵，從而達(dá)到

改性的目的，也可以防止銀包銅粉末發(fā)生硬粘連。

附圖說明

15.為了更清楚地說明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)例，因此不應(yīng)該被看作是對范圍的限定。

16.圖1為實(shí)施例1的銀包銅粉末的掃描電鏡(sem)圖片；圖2為實(shí)施例2的銀包銅粉末的掃描電鏡(sem)圖片；圖3為純銅粉末的掃描電鏡(sem)圖片；圖4為銀包銅粉末的xrd衍射花樣；圖5為銀包銅粉末的粒徑分布曲線。

具體實(shí)施方式

17.為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

18.實(shí)施例1作為本發(fā)明一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉體的制備方法，包括以下幾個步驟：(1)微納米銅粉的預(yù)處理：取10g銅粉，超聲均勻分散于2mol/l氫氧化鈉溶液，攪拌5min；然后固液分離，取出銅粉，分散于20ml氨水溶液，攪拌5min，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；將銅粉抽濾取出并洗滌4次；(2)銅粉前驅(qū)體的制備：取11.26g的乙二胺四乙酸和0.15g碳酸銨溶解于150g純水中，并將步驟(1)中的銅粉分散在溶液中，制得溶液a，30℃保溫；(3)硝酸銀溶液的配制：將3g的乙二胺四乙酸溶解于120g純水，向溶液中添加1.6g硝酸銀，攪拌均勻，所得的溶液b，30℃保溫；(4)銀包銅粉的制備：將溶液b以400ml/min的泵速滴加至溶液a中，邊滴加邊保持溶液a的攪拌，攪拌速度250r/min，保持30℃水浴溫度攪拌反應(yīng)2min，然后配制0.1mol/l的抗壞血酸溶液10ml，以30ml/min的滴加速度滴入反應(yīng)液，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；（5）將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至真空抽濾器，洗滌所得粉體5次，然后稱取0.03g月桂酸溶于5ml無水乙醇中，加入洗滌干凈的銀包銅粉體，300r/min攪拌15min，然后加入5g氨水，然后加入0.03g乙二胺的酒精溶液，繼續(xù)300r/min攪拌30min，抽濾去除多余乙醇，得到銀包銅粉體。

19.實(shí)施例2作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉體的制備方法，包括以下幾個步驟：(1)微納米銅粉的預(yù)處理：取10g銅粉，超聲均勻分散于2mol/l氫氧化鈉溶液，攪拌5min；然后固液分離，取出銅粉，分散于20ml氨水溶液，攪拌5min，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；將銅粉抽濾取出并洗滌4次；

(2)銅粉前驅(qū)體的制備：取11.26g的乙二胺四乙酸和0.15g碳酸銨溶解于150g純水中，并將步驟(1)中的銅粉分散在溶液中，制得溶液a，30℃保溫；(3)硝酸銀溶液的配制：將3g的乙二胺四乙酸溶解于120g純水，向溶液中添加6.43g硝酸銀，攪拌均勻，所得的溶液b，30℃保溫；(4)銀包銅粉的制備：將溶液b以400ml/min的泵速滴加至溶液a中，邊滴加邊保持溶液a的攪拌，攪拌速度250r/min，保持30℃水浴溫度攪拌反應(yīng)2min，然后配制0.1mol/l的抗壞血酸溶液10ml，以30ml/min的滴加速度滴入反應(yīng)液，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；（5）將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至真空抽濾器，洗滌所得粉體5次，然后稱取0.03g月桂酸溶于5ml無水乙醇中，加入洗滌干凈的銀包銅粉體，300r/min攪拌15min，然后加入5g氨水，然后加入0.03g乙二胺的酒精溶液，繼續(xù)300r/min攪拌30min，抽濾去除多余乙醇，得到銀包銅粉體。

20.對上述實(shí)施例1、實(shí)施例2得到的銀包銅粉末與純銅粉末進(jìn)行電鏡圖對比，如圖1、圖2、圖3所示，通過實(shí)施例1、實(shí)施例2、純銅粉末的電鏡圖可以看到，純銅粉表面粗糙，在實(shí)現(xiàn)銀的包覆后表面邊光滑，如圖4和圖5所示，并且在xrd衍射花樣中可以看到實(shí)施例1中出現(xiàn)了銅的衍射峰，說明其尚未完全實(shí)現(xiàn)對銅粉的包覆，存在銅裸漏的問題，而實(shí)施例2的衍射峰均為銀，證明在此條件下能夠?qū)崿F(xiàn)完全包覆，從而形成完整的銀包銅粉體。

21.實(shí)施例3作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉體的制備方法，包括以下幾個步驟：(1)微納米銅粉的預(yù)處理：取10g銅粉，超聲均勻分散于2mol/l氫氧化鈉溶液，攪拌5min；然后固液分離，取出銅粉，分散于20ml氨水溶液，攪拌5min，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；將銅粉抽濾取出并洗滌4次；(2)銅粉前驅(qū)體的制備：取11.26g的乙二胺四乙酸和0.15g碳酸銨溶解于150g純水中，并將步驟(1)中的銅粉分散在溶液中，制得溶液a，30℃保溫；(3)硝酸銀溶液的配制：將3g的乙二胺四乙酸溶解于120g純水，向溶液中添加6.43g硝酸銀，攪拌均勻，所得的溶液b，30℃保溫；(4)銀包銅粉的制備：將溶液a和溶液b攪拌混合，保持30℃水浴溫度攪拌反應(yīng)2min，然后配制0.1mol/l的葡萄糖溶液50ml，以30ml/min滴加速度滴入反應(yīng)液，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；(5) 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至真空抽濾器，洗滌所得粉體5次，然后稱取0.07g月桂酸溶于無水乙醇中，加入洗滌干凈的銀包銅粉體，攪拌15min，然后加入5g氨水，然后加入乙二胺的酒精溶液，繼續(xù)告訴攪拌30min，抽濾去除多余乙醇，得到銀包銅粉體。

22.實(shí)施例4作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉體的制備方法，包括以下幾個步驟：(1)微納米銅粉的預(yù)處理：取10g銅粉，超聲均勻分散于2mol/l氫氧化鈉溶液，攪拌5min；然后固液分離，取出銅粉，分散于20ml氨水溶液，攪拌5min，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；將銅粉抽濾取出并洗滌4次；(2)銅粉前驅(qū)體的制備：取11.26g的乙二胺四乙酸和0.15g碳酸銨溶解于150g純水

中，并將步驟(1)中的銅粉分散在溶液中，制得溶液a，30℃保溫；(3)硝酸銀溶液的配制：將3g的乙二胺四乙酸溶解于120g純水，向溶液中添加6.43g硝酸銀，攪拌均勻，所得的溶液b，30℃保溫；(4)銀包銅粉的制備：將溶液b以400ml/min的泵速滴加至溶液a中，邊滴加邊保持溶液a的攪拌，攪拌速度250r/min，保持30℃水浴溫度攪拌反應(yīng)2min，然后配制0.1mol/l的抗壞血酸溶液10ml，以30ml/min的滴加速度滴入反應(yīng)液，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；（5）將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至真空抽濾器，洗滌所得粉體5次，然后稱取0.03g聚丙烯酸溶于5ml無水乙醇中，加入洗滌干凈的銀包銅粉體，300r/min攪拌15min，然后加入5g氨水，然后加入0.03g乙二胺的酒精溶液，繼續(xù)300r/min攪拌30min，抽濾去除多余乙醇，得到銀包銅粉體。

23.實(shí)施例5作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉末的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：s1、微納米銅粉的預(yù)處理：依次向銅粉中加入氫氧化鈉、氨水溶液，并進(jìn)行超聲攪拌操作，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；s2、銅粉前驅(qū)體的制備：將預(yù)處理后的銅粉與絡(luò)合劑、分散劑以100:2:1的摩爾比例混合均勻，制備為銅粉前驅(qū)體，銅粉前驅(qū)體的濃度為0.3mol/l；s3、硝酸銀溶液的配制：將硝酸銀和絡(luò)合劑以1:1的摩爾比例配置成濃度為0.3mol/l的硝酸銀溶液，硝酸銀與銅粉的質(zhì)量比為100:16；本步驟所用絡(luò)合劑與s2步驟中絡(luò)合劑相同；s4、銀包銅粉的制備：將s3中的硝酸銀溶液以100ml/min的泵速勻速滴加到s3步驟所得溶液中，進(jìn)行第一步鍍銀反應(yīng)；s5、配置50ml濃度為0.1mol/l的還原劑溶液，以10ml/min的速度滴加到s4步驟的溶液中，在s4步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行第二步鍍銀反應(yīng)；其中，s2步驟中所述絡(luò)合劑可以選用乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、亞氨基二乙酸、二亞乙基三胺和三亞乙基二胺中的任意一種或兩種的混合；所述分散劑包括碳酸銨、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、組氨酸和脯氨酸中的任意一種或兩種的混合；還原劑包括抗壞血酸、福爾馬林、水合肼、葡萄糖和鹽酸羥胺中的任意一種或兩種的混合。

24.實(shí)施例6作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉末的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：s1、微納米銅粉的預(yù)處理：依次向銅粉中加入氫氧化鈉、氨水溶液，并進(jìn)行超聲攪拌操作，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；s2、銅粉前驅(qū)體的制備：將預(yù)處理后的銅粉與絡(luò)合劑、分散劑以100:2:1的摩爾比例混合均勻，制備為銅粉前驅(qū)體，銅粉前驅(qū)體的濃度為1mol/l；s3、硝酸銀溶液的配制：將硝酸銀和絡(luò)合劑以1:1的摩爾比例配置成濃度為1mol/l的硝酸銀溶液，硝酸銀與銅粉的質(zhì)量比為100:30；本步驟所用絡(luò)合劑與s2步驟中絡(luò)合劑相同；

s4、銀包銅粉的制備：將s3中的硝酸銀溶液以300ml/min的泵速勻速滴加到s3步驟所得溶液中，進(jìn)行第一步鍍銀反應(yīng)；s5、配置150ml濃度為0.05mol/l的還原劑溶液，以50ml/min的速度滴加到s4步驟的溶液中，在s4步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行第二步鍍銀反應(yīng)；其中，s2步驟中所述絡(luò)合劑可以選用乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、亞氨基二乙酸、二亞乙基三胺和三亞乙基二胺中的任意一種或兩種的混合；所述分散劑包括碳酸銨、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、組氨酸和脯氨酸中的任意一種或兩種的混合；還原劑包括抗壞血酸、福爾馬林、水合肼、葡萄糖和鹽酸羥胺中的任意一種或兩種的混合。

25.實(shí)施例7作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例公開了一種銀包銅粉末的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：s1、微納米銅粉的預(yù)處理：依次向銅粉中加入氫氧化鈉、氨水溶液，并進(jìn)行超聲攪拌操作，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；s2、銅粉前驅(qū)體的制備：將預(yù)處理后的銅粉與絡(luò)合劑、分散劑以100:2:1的摩爾比例混合均勻，制備為銅粉前驅(qū)體，銅粉前驅(qū)體的濃度為2mol/l；s3、硝酸銀溶液的配制：將硝酸銀和絡(luò)合劑以1:1的摩爾比例配置成濃度為2mol/l的硝酸銀溶液，硝酸銀與銅粉的質(zhì)量比為100:63.4；本步驟所用絡(luò)合劑與s2步驟中絡(luò)合劑相同；s4、銀包銅粉的制備：將s3中的硝酸銀溶液以500ml/min的泵速勻速滴加到s3步驟所得溶液中，進(jìn)行第一步鍍銀反應(yīng)；s5、配置200ml濃度為0.01mol/l的還原劑溶液，以100ml/min的速度滴加到s4步驟的溶液中，在s4步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行第二步鍍銀反應(yīng)；其中，s2步驟中所述絡(luò)合劑可以選用乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、亞氨基二乙酸、二亞乙基三胺和三亞乙基二胺中的任意一種或兩種的混合；所述分散劑包括碳酸銨、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、組氨酸和脯氨酸中的任意一種或兩種的混合；還原劑包括抗壞血酸、福爾馬林、水合肼、葡萄糖和鹽酸羥胺中的任意一種或兩種的混合。

26.實(shí)施例8作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例是對上述實(shí)施例1-實(shí)施例7制備得到的銀包銅粉的后處理方法技術(shù)方案的闡述，在本實(shí)施例中，公開了一種銀包銅粉末的后處理方法，先采用0.3wt%有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，加入5g氨水?dāng)嚢杈鶆?，然后加?.2wt%有機(jī)胺類改性劑進(jìn)行包覆；所述有機(jī)酸類改性劑為軟油酸、亞油酸、油酸、乙酸、棕櫚酸、豆蔻酸、聚丙烯酸、甘油三酯、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、琥珀酸、苯駢三氮唑、苯并咪唑、酒石酸、甘油酸、羥基丙酸、羥基丙二酸、丁二酸和蘋果酸中任意一種或兩種及兩種以上的混合；所述有機(jī)胺類改性劑為二乙胺、二異丙胺、異丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、三辛胺、仲丁胺、乙二胺和二乙醇胺中的任意一種或兩種及兩種以上的混合。

27.實(shí)施例9作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例是對上述實(shí)施例1-實(shí)施例7制備得到的銀包銅粉的后處理方法技術(shù)方案的闡述，在本實(shí)施例中，一種銀包銅粉末的后處理方法，先采用0.5wt%有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，加入5g氨水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤?.3wt%有機(jī)胺

類改性劑進(jìn)行包覆；所述有機(jī)酸類改性劑為軟油酸、亞油酸、油酸、乙酸、棕櫚酸、豆蔻酸、聚丙烯酸、甘油三酯、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、琥珀酸、苯駢三氮唑、苯并咪唑、酒石酸、甘油酸、羥基丙酸、羥基丙二酸、丁二酸和蘋果酸中任意一種或兩種及兩種以上的混合；所述有機(jī)胺類改性劑為二乙胺、二異丙胺、異丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、三辛胺、仲丁胺、乙二胺和二乙醇胺中的任意一種或兩種及兩種以上的混合。

28.實(shí)施例10作為本發(fā)明又一較佳實(shí)施例，本實(shí)施例是對上述實(shí)施例1-實(shí)施例7制備得到的銀包銅粉的后處理方法技術(shù)方案的闡述，在本實(shí)施例中，一種銀包銅粉末的后處理方法，先采用0.6wt%有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，加入5g氨水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤?.4wt%有機(jī)胺類改性劑進(jìn)行包覆；所述有機(jī)酸類改性劑為軟油酸、亞油酸、油酸、乙酸、棕櫚酸、豆蔻酸、聚丙烯酸、甘油三酯、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、琥珀酸、苯駢三氮唑、苯并咪唑、酒石酸、甘油酸、羥基丙酸、羥基丙二酸、丁二酸和蘋果酸中任意一種或兩種及兩種以上的混合；所述有機(jī)胺類改性劑為二乙胺、二異丙胺、異丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、三辛胺、仲丁胺、乙二胺和二乙醇胺中的任意一種或兩種及兩種以上的混合。技術(shù)特征：

1.一種銀包銅粉末的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：s1、微納米銅粉的預(yù)處理：依次向銅粉中加入氫氧化鈉、氨水溶液，并進(jìn)行超聲攪拌操作，去除銅粉表面有機(jī)物與氧化銅；s2、銅粉前驅(qū)體的制備：將預(yù)處理后的銅粉與絡(luò)合劑、分散劑以100:2:1的摩爾比例混合均勻，制備為銅粉前驅(qū)體，銅粉前驅(qū)體的濃度為0.3mol/l-2mol/l；s3、硝酸銀溶液的配制：將硝酸銀和絡(luò)合劑以1:1的摩爾比例配置成濃度為0.3mol/l-2mol/l的硝酸銀溶液，硝酸銀與銅粉的質(zhì)量比為100:16-100:63.4；本步驟所用絡(luò)合劑與s2步驟中絡(luò)合劑相同；s4、銀包銅粉的制備：將s3中的硝酸銀溶液以100ml/min-500ml/min的泵速勻速滴加到s3步驟所得溶液中，進(jìn)行第一步鍍銀反應(yīng)；s5、配置50ml-200ml濃度為0.01mol/l-0.1mol/l的還原劑溶液，以10ml/min-100ml/min的速度滴加到s4步驟的溶液中，在s4步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行第二步鍍銀反應(yīng)。2.如權(quán)利要求1所述的一種銀包銅粉末的制備方法，其特征在于：s2步驟中所述絡(luò)合劑包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、亞氨基二乙酸、二亞乙基三胺和三亞乙基二胺中的任意一種或兩種的混合。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種銀包銅粉末的制備方法，其特征在于：s2步驟中所述分散劑包括碳酸銨、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、組氨酸和脯氨酸中的任意一種或兩種的混合。4.如權(quán)利要求1或2所述的一種銀包銅粉末的制備方法，其特征在于：s5步驟中還原劑包括抗壞血酸、福爾馬林、水合肼、葡萄糖和鹽酸羥胺中的任意一種或兩種的混合。5.如權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的銀包銅粉末的后處理方法，其特征在于：先采用0.3wt%-0.6wt%有機(jī)酸類改性劑對銀包銅粉包覆，加入5g氨水?dāng)嚢杈鶆?，然后加?.2wt%-0.4wt%有機(jī)胺類改性劑進(jìn)行包覆。6.如權(quán)利要求5所述的銀包銅粉末的后處理方法，其特征在于：所述有機(jī)酸類改性劑為軟油酸、亞油酸、油酸、乙酸、棕櫚酸、豆蔻酸、聚丙烯酸、甘油三酯、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、琥珀酸、苯駢三氮唑、苯并咪唑、酒石酸、甘油酸、羥基丙酸、羥基丙二酸、丁二酸和蘋果酸中任意一種或兩種及兩種以上的混合。7.如權(quán)利要求5或6所述的銀包銅粉末的后處理方法，其特征在于：所述有機(jī)胺類改性劑為二乙胺、二異丙胺、異丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、三辛胺、仲丁胺、乙二胺和二乙醇胺中的任意一種或兩種及兩種以上的混合。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種銀包銅粉末的制備方法及其后處理方法，涉及金屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提出了兩步法制備包覆致密的銀包銅粉體得到方法，在將銅粉與硝酸銀溶液混合后，第一步發(fā)生還原反應(yīng)，銅粉表面包覆部分銀，但是銀層不完全，存在部分銅裸漏的部位；第二步加入還原劑，促進(jìn)硝酸銀溶液發(fā)生還原反應(yīng)，由于反應(yīng)溶液中存在很多微米級銅粉，銀的生長模式傾向于非均相成核，吸附于銅粉表面，進(jìn)一步對裸漏的銅部位進(jìn)行鍍銀，實(shí)現(xiàn)了致密銀層對銅粉發(fā)包覆。所述微納米級銀包銅粉體的銀鍍層致密、包覆完全、電阻率低、具有優(yōu)異的抗氧化性和導(dǎo)電性。并且該方法簡單易批量化生產(chǎn)，環(huán)保，有利于污水處理。利于污水處理。利于污水處理。

技術(shù)研發(fā)人員：張乾 廖亞琴 楊雋

受保護(hù)的技術(shù)使用者：東方電氣集團(tuán)科學(xué)技術(shù)研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.30

技術(shù)公布日：2023/5/4