本發(fā)明涉及一種2?甲基?1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸的合成方法,是以6?溴異喹啉為原料,加入間氯過氧苯甲酸,在室溫條件下反應(yīng)過夜,反應(yīng)完全后得到混合物6?溴異喹啉氮氧化物,將其分批加入到三氯氧磷中,升溫反應(yīng),冷卻析出大量固體,洗凈烘干得到6?溴?1?氯異喹啉,水相萃取,有機(jī)相直接旋干,達(dá)到純度大于95%的6?溴?1?氯異喹啉,將6?溴?1?氯異喹啉放入THF中,加入正丁基鋰和二氧化碳?xì)怏w,得到1?氯異喹啉?6?甲酸,加入到濃鹽酸中,得到白色固體1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸,將1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸放入溶劑中,加入碳酸銫并滴加碘甲烷,得到2?甲基?1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸甲酯,將2?甲基?1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸甲酯加入到甲醇中,加入NaOH溶液,減壓蒸掉甲醇,調(diào)PH=2,析出固體并抽濾,洗凈烘干得到產(chǎn)品2?甲基?1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸。該方法路線合理,浪費(fèi)少,收率較高,節(jié)省原料且易于操作。
聲明:
“2?甲基?1?氧代?1,2?二氫異喹啉?6?甲酸的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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