本發(fā)明公開一種羧甲基纖維素鋰的制備方法,包括以下步驟:(1)堿化(2)醚化(3)中和、洗滌、烘干、粉碎。本發(fā)明先采用氫氧化鋰活化、堿化纖維素,再進行醚化反應,最終得到羧甲基纖維素鋰。本發(fā)明簡化工藝流程,減少反應周期,減少物料流失,制備出高粘度羧甲基纖維素。
本發(fā)明屬于天然高分子化學改性領域,具體涉及一種低鈉鹽羧甲基纖維素鋰的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種羧甲基纖維素鋰的制備方法,包括以下步驟:A、酸化:將酸溶液分散在有機溶劑中,加入羧甲基纖維素鈉,得到混合溶液1;在50~75℃下反應,反應結束后脫液,得到粗品羧甲基纖維素酸;洗滌并脫液;B、鋰化:將羧甲基纖維素酸分散在有機溶劑中,加入LiOH水溶液,得到混合溶液2;在10~40℃下反應,反應結束后中和至pH為7~8,脫液,得到粗品羧甲基纖維素鋰;洗滌,脫液、烘干、粉碎得到成品羧甲基纖維素鋰。本發(fā)明方法可以制備得到低鈉鹽的羧甲基纖維素鋰。
本發(fā)明屬于天然高分子化學改性領域,具體涉及一種制備羧甲基纖維素鋰的方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種制備羧甲基纖維素鋰的方法,包括以下步驟:A、制堿混合液:將LiOH或LiOH.nH2O、水和有機溶劑混合溶解得堿混合液;B、鋰化:將纖維素加入堿混合液中在0~30℃下反應10~60min,再升溫至30~80℃反應10~180min;C、醚化:降溫后加入醚化液,在0~50℃下反應10~60min,再升溫至50~80℃反應10~180min;經后處理得CMC?Li粗品;D、深度鋰化、醚化:根據需求,再將CMC?Li粗品進行多次鋰化、多次醚化,再經后處理得CMC?Li成品。本發(fā)明方法所得羧甲基纖維素鋰取代度、粘度可控,且透光率良好。
本發(fā)明公開了一種硝酸鋰含量的測定方法,涉及硝酸鋰領域;該方法根據硝酸鋰本身的性質和原理制定以上方法對其進行含量測定,按照本發(fā)明所述方法,能快速、準確的測定出硝酸鋰的主含量;且采用本發(fā)明所述測定方法對同一樣品和不同樣品多次測量穩(wěn)定性高,重現性好;平行結果可以嚴格控制在誤差范圍內,平行測定結果的差值小于0.2%。所述測定方法為,將硝酸鋰溶液與定氮合金在強堿性溶液中沸騰時,反應放出的氫將硝酸鋰中的氮還原為氨;繼而反應放出的氨經蒸餾后用硫酸吸收,并以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的硫酸即可對硝酸鋰含量進行測定。
本發(fā)明屬于纖維素及新能源鋰離子電池材料領域,具體涉及一種鋰電池陽極及其制備方法。本發(fā)明提供了一種鋰電池陽極,由以下重量百分比的原料制備而成:活性物質80~97%、乙炔黑1~4%、羧甲基纖維素鋰0.5~10%、其它粘結劑0~10%;將羧甲基纖維素鋰溶解在去離子水中配制成質量分數為1~4%的羧甲基纖維素鋰溶液,再向其中加入活性物質、乙炔黑、其它粘結劑混勻得混合漿料,將混合漿料澆注在集流體銅箔上,干燥后壓實,按實際要求切成電極片,即得鋰電池陽極。該鋰電池陽極制備的鋰電池具有使用壽命長等優(yōu)點。
本發(fā)明提供了一種測定羧甲基纖維素鋰的鋰含量及取代度的方法,其中,測定羧甲基纖維素鋰的鋰含量的方法包括:前處理步驟,對羧甲基纖維素鋰試樣進行前處理,以實現試樣的分解和凈化;定容步驟,將前處理后得到的溶液轉入容量瓶內以高純水進行定容;測定步驟,采用原子吸收光譜法測定定容后溶液的鋰離子的質量百分比濃度,從而得出鋰含量。本發(fā)明的方法可以快速、準確地檢測羧甲基纖維素鋰中鋰元素含量和取代度,具有試劑種類及用量少、省時、操作簡單方便、數據精密度和準確度高、穩(wěn)定的特點,能夠對工藝參數的調整進行指導,對產品質量的監(jiān)控提供準確的數據。
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