位置:中冶有色 >
> 濕法冶金技術(shù)
本發(fā)明公開了一種制備己基?二辛基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機(jī)層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)十二烷基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到94%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備辛基?二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機(jī)層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二癸基氯化磷的方法,在聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基次膦酸和三氯氫硅,其中三氯氫硅過量,加入有機(jī)溶劑,攪拌溶解,升溫至60~100℃,反應(yīng)6~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)溶劑和殘留的三氯氫硅,得到無色液體二癸基氯化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二辛基磷酰氯的方法,以二氯亞砜作為酰氯化劑,與二烷基次膦酸反應(yīng),合成二辛基磷酰氯,向反應(yīng)裝置中加入二辛基次膦酸和二氯亞砜,其中二辛基次膦酸過量,加入溶劑二氯甲烷,攪拌溶解,升溫至35~45℃后回流,緩慢滴加二氯亞砜,然后升溫至40~50℃,反應(yīng)2~4小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應(yīng)完的二氯亞砜,得到棕色液體二辛基磷酰氯;本發(fā)明的制備方法步驟簡單,綠色環(huán)保。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二癸基磷酰氯的方法,以二氯亞砜作為酰氯化劑,與二烷基次膦酸反應(yīng),合成二癸基磷酰氯,向反應(yīng)裝置中加入二癸基次膦酸和二氯亞砜,其中二癸基次膦酸過量,加入溶劑二氯甲烷,攪拌溶解,升溫至35~45℃后回流,緩慢滴加二氯亞砜,然后升溫至40~50℃,反應(yīng)2~4小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應(yīng)完的二氯亞砜,得到棕色液體二癸基磷酰氯;本發(fā)明的制備方法步驟簡單,綠色環(huán)保。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二正癸基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到92%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二辛基氯化磷的方法,在聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基次膦酸和三氯氫硅,其中三氯氫硅過量,加入有機(jī)溶劑,攪拌溶解,升溫至60~100℃,反應(yīng)6~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)溶劑和殘留的三氯氫硅,得到淺綠色液體二辛基氯化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二癸基氧化膦的方法,將二癸基氯化磷在室溫下加入蒸餾水,攪拌水解10~30min,用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至pH>13,三氯甲烷萃取,取有機(jī)層,用蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)層溶劑,用乙酸溶解,過濾,濾渣棄置,加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液,收集有機(jī)層,蒸餾水洗滌至中性,真空干燥得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)辛烯次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到94%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二辛基氧化膦的方法,將二辛基氯化磷在室溫下加入蒸餾水,攪拌水解10~30min,用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至pH>13,三氯甲烷萃取,取有機(jī)層,用蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)層溶劑,用乙酸溶解,過濾,濾渣棄置,加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液,收集有機(jī)層,蒸餾水洗滌至中性,真空干燥得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)己基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到92%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)戊基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到90%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高,本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備三辛基氧化磷的方法,向反應(yīng)裝置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有機(jī)溶劑,其中溴辛烷過量,攪拌均勻,升溫至80~120℃,反應(yīng)12~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)溶劑,得到棕褐色液體,加入蒸餾水,在室溫下攪拌水解10~30min,將溶液用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至堿性,用三氯甲烷萃取,蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,用甲醇重結(jié)晶,得到白色固體三辛基氧化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備己基?二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機(jī)層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二辛基?癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?癸烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機(jī)層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)庚基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到91%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種水解加成制備三辛基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機(jī)層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備二正辛基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到90%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本發(fā)明公開了一種制備三癸基氧化磷的方法,向反應(yīng)裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機(jī)溶劑,其中溴癸烷過量,攪拌均勻,升溫至80~120℃,反應(yīng)12~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)溶劑,得到棕褐色液體,加入蒸餾水,在室溫下攪拌水解10~30min,將溶液用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至堿性,用三氯甲烷萃取,蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,用甲醇重結(jié)晶,得到白色固體三癸基氧化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟(jì)性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。
本申請公開了一種鋅金屬濕法冶金序批式浸出裝置,包括固定底座、浸出劑池、矩形支撐柱、升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)、輔助浸出結(jié)構(gòu)和輔助加熱結(jié)構(gòu),所述固定底座的上表面處固定連接有浸出劑池,所述固定底座的上表面兩側(cè)處均固定連接有矩形支撐柱,所述矩形支撐柱的內(nèi)部開設(shè)有內(nèi)腔,所述矩形支撐柱的內(nèi)腔中安裝設(shè)置有升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu),所述升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)包括升降滑塊、伺服驅(qū)動電機(jī)、螺紋桿和連接板,所述固定底座的上表面處安裝設(shè)置有輔助加熱結(jié)構(gòu)。本申請具有輔助浸出結(jié)構(gòu),通過輔助浸出結(jié)構(gòu)可以對需要進(jìn)行浸出處理的固體物料加速與浸出劑之間的相對流動速度,使得浸出效果較好。
中冶有色為您提供最新的四川瀘州有色金屬濕法冶金技術(shù)理論與應(yīng)用信息,涵蓋發(fā)明專利、權(quán)利要求、說明書、技術(shù)領(lǐng)域、背景技術(shù)、實(shí)用新型內(nèi)容及具體實(shí)施方式等有色技術(shù)內(nèi)容。打造最具專業(yè)性的有色金屬技術(shù)理論與應(yīng)用平臺!