本發(fā)明公開了一種達格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ的制備方法,該制備方法包括以下步驟:a.將2?氯?5?溴苯甲酸溶解在第一溶劑中,加入酰化試劑,在20~60℃下反應1~8小時,生成化合物A;b.將甲氧基甲基胺鹽酸鹽溶解在第二溶劑中,?10~10℃下加入堿,然后滴加溶于第二溶劑的化合物A,保持該溫度攪拌反應1~4小時,得到化合物B;c.將化合物C溶解在第三溶劑中,于?78℃下加入正丁基鋰的己烷溶液,然后滴加溶于第三溶劑的化合物B,反應后處理得到達格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ。本發(fā)明利用了羰基取代反應,使得反應專一,副產(chǎn)物少,操作簡單,工藝穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,且產(chǎn)物總收率提高到90%以上,降低了成本,有利于商業(yè)化生產(chǎn)和批量化供應。
聲明:
“達格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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